[發(fā)明專利]一種污泥中礦物油的檢測方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210041697.8
• 申請日: 2012-02-23
• 公開（公告）號: CN102608053A
• 公開（公告）日: 2012-07-25
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張覬;趙玥;王義春
• 申請（專利權(quán)）人: 北京水泥廠有限責(zé)任公司
• 主分類號: G01N21/33
• 分類號: G01N21/33;G01N1/38
• 代理公司: 北京同匯友專利事務(wù)所(普通合伙) 11136
• 代理人: 高云瑞

1.一種污泥中礦物油的檢測方法，其特征在于：它包括以下步驟：

一、建立標(biāo)準(zhǔn)曲線：

(1)配制油標(biāo)準(zhǔn)使用溶液：將油標(biāo)準(zhǔn)用石油醚作為溶劑，配成濃度ρ＝500mg/L的溶液；

(2)制備樣品：

分別吸取油標(biāo)準(zhǔn)適用溶液0.5ml、1.0ml、2.0ml、4.0ml、8.0ml、13.0ml于6個25ml比色管中，再分別用石油醚將其稀釋至25ml標(biāo)線制成6個不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品，再將每個標(biāo)準(zhǔn)樣品的濃度輸入計算機；

(3)分析樣品，建立標(biāo)準(zhǔn)曲線

將紫外分光光度計設(shè)定在225nm波長處，以石油醚為空白參比液調(diào)節(jié)紫外分光光度計到零點，將每個標(biāo)準(zhǔn)樣品分別倒入紫外分光光度計的石英比色皿內(nèi)，在紫外分光光度計上對每個不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品逐一進行吸光度測定，并通過相連的計算機上建立起濃度與吸光度之間的標(biāo)準(zhǔn)曲線；

二、檢測污泥中礦物油的含量：

(4)稱量：用250ml錐形瓶稱取待測污泥樣品5.00g；

(5)干燥：在加入污泥樣品的250ml錐形瓶中，再加入干燥后的無水硫酸鈉20～30g，將無水硫酸鈉與污泥樣品充分混勻，搖動，直至污泥沒有掛壁并且聲音如沙粒一般；

(6)萃取：在上述250ml錐形瓶中加入石油醚50ml，搖晃均勻，再放入超聲儀中超聲20分鐘，此間會有氣體產(chǎn)生，應(yīng)注意放氣；

(7)超聲后的樣品靜止5min，另取一個已經(jīng)用無水硫酸鈉干燥后的50ml容量瓶，把超聲后的樣品用濾紙過濾到此50ml容量瓶中，用石油醚沖洗濾紙及上面的固體物質(zhì)2～3遍，沖洗后的石油醚也放入此50ml容量瓶中，定容；

(8)測定：紫外分光光度計仍設(shè)定在225nm波長處，以石油醚為空白參比液調(diào)節(jié)紫外分光光度計到零點；將定容后的樣品溶液轉(zhuǎn)移到紫外分光光度計的石英比色皿中，紫外分光光度計顯示出該樣品溶液的吸光度，再根據(jù)上述標(biāo)準(zhǔn)曲線進行測定，得出被測樣品溶液中礦物油的濃度；

(9)計算：

C＝C₁×f×V₁/[W×(1-含水率)]

C：干污泥中礦物油濃度的數(shù)值，單位為mg/kg；

C₁：紫外測出被測液中礦物油濃度的數(shù)值，單位為mg/L；

f：稀釋倍數(shù)；

V₁：萃取液定容體積的數(shù)值，單位為ml；

W：稱取污泥質(zhì)量的數(shù)值，單位為g。

2.如權(quán)利要求1所述的一種污泥中礦物油的檢測方法，其特征在于：所述油標(biāo)準(zhǔn)為1.000mg/ml。

3.如權(quán)利要求1所述的一種污泥中礦物油的檢測方法，其特征在于：所述紫外分光光度計中的石英比色皿的直徑為10mm。

4.如權(quán)利要求1所述的一種污泥中礦物油的檢測方法，其特征在于：所述濾紙為中速或慢速濾紙。

5.如權(quán)利要求1所述的一種污泥中礦物油的檢測方法，其特征在于：所述石油醚的沸程規(guī)格均為30℃-60℃。

6.如權(quán)利要求1所述的一種污泥中礦物油的檢測方法，其特征在于：所述無水硫酸鈉需放在300℃烘箱中烘2個小時以上。