[發明專利]中藥材中鄰苯二甲二丁酯的檢測方法

無效

• 申請號: 201210039969.0
• 申請日: 2012-02-22
• 公開（公告）號: CN102608243A
• 公開（公告）日: 2012-07-25
• 發明（設計）人: 周鴻立;郭向明;張揚;張艷
• 申請（專利權）人: 吉林化工學院
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88;G01N30/08
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.氣相色譜法測定中藥材中鄰苯二甲酸二丁酯，包括如下步驟：

稱取粉碎后中藥材5.00g(40目)，放入100mL圓底燒瓶中后加入二氯甲烷浸泡0.5h，超聲振蕩15-35min，然后在60℃下回流1h，提取2次，合并提取液，濃縮至原體積的1/4～1/6，加水分散萃取，萃取液經無水硫酸鈉脫水，過濾，濃縮。吸取1mL樣品萃取液過預先用二氯甲烷活化過的500mg/3mLODS固相萃取柱進行濃縮富集，上樣完畢后，用3mL二氯甲烷洗脫，洗脫速率為1mL/min，用10mL氮吹管收集洗脫液，氮吹濃縮至1mL，過0.45μm的一次性針筒式微膜過濾器，氣相色譜直接進樣分析。

氣相色譜色譜柱為HP-5，進樣口溫度為270-290℃，FID溫度為290-310℃。柱溫：采用程序升溫，柱箱初始溫度150℃保持3.0min，以20.0℃/min升溫到200℃，保持30.0min。載氣：N₂，流量為1.8-2.2mL/min；進樣方式：不分流進樣，進樣體積為1.0μL。

2.根據權利要求1所述的鄰苯二甲酸二丁酯的檢測方法，其特征在于，待檢樣品為中藥材。

3.根據權利要求1所述的鄰苯二甲酸二丁酯的檢測方法，其特征在于，提取、萃取、洗脫和含測溶劑為二氯甲烷。

4.根據權利要求1所述的鄰苯二甲酸二丁酯的方法，其特征在于，二氯甲烷浸泡后0.5h，超聲振蕩15-35min，然后在60℃下回流1h，提取2次，濃縮至原體積的1/4～1/6。

5.吸取1mL樣品萃取液過預先用二氯甲烷活化過的500mg/3mL固相萃取柱進行濃縮富集，上樣完畢后，用3mL二氯甲烷洗脫，洗脫速率為1mL/min，用10mL氮吹管收集洗脫液，氮吹濃縮至1mL，過0.45μm的一次性針筒式微膜過濾器，氣相色譜直接進樣分析。

6.根據權利要求1所述的所述的鄰苯二甲酸二丁酯的檢測方法，色譜柱為HP-5，檢測器為氫火焰離子化檢測器。

7.根據權利要求1所述的所述的鄰苯二甲酸二丁酯的檢測方法，載氣為N₂，流量為1.8-2.2mL/min。