[發(fā)明專利]常壓干燥制備透波SiO2氣凝膠隔熱復(fù)合材料的方法

有效

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• 申請日: 2012-02-21
• 公開（公告）號: CN102531521A
• 公開（公告）日: 2012-07-04
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王增奎;張志斌;佘平江;王芬;張軍;雷寧
• 申請（專利權(quán)）人: 湖北三江航天江北機械工程有限公司
• 主分類號: C04B28/24
• 分類號: C04B28/24
• 代理公司: 武漢開元知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 42104
• 代理人: 胡鎮(zhèn)西

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及SiO₂氣凝膠復(fù)合材料，具體地指一種常壓干燥制備透波SiO₂氣凝膠隔熱復(fù)合材料的方法。

背景技術(shù)

精確打擊和高速機動飛行是現(xiàn)代高性能導(dǎo)彈武器裝備的主要特征和發(fā)展方向，集防熱、承載、透波和抗燒蝕等功能于一體的雷達(dá)天線罩是實現(xiàn)高速飛行條件下精確制導(dǎo)的重要保證，也是精確制導(dǎo)武器系統(tǒng)不可或缺的關(guān)鍵技術(shù)。同時，隨著航空航天技術(shù)的發(fā)展以及現(xiàn)代化戰(zhàn)爭的需要，航空航天飛行器的飛行馬赫數(shù)不斷提高，處于飛行器氣動力和氣動熱最大最高位置的天線罩需承受的溫度和熱沖擊越來越高，因此對高溫透波材料也提出了更高的要求。

SiO₂氣凝膠由于具有高比表面積、低密度、低熱導(dǎo)率、低折射率、低介電常數(shù)、高可見光的透光率、高孔隙率等優(yōu)異性能，并且性能可隨著對結(jié)構(gòu)的控制而具有連續(xù)可調(diào)性，在力學(xué)、熱學(xué)、聲學(xué)、光學(xué)、電學(xué)等方面表現(xiàn)出極其優(yōu)異的特性。SiO₂氣凝膠隔熱復(fù)合材料與常規(guī)透波隔熱材料比較，具有透波性能好、隔熱性能優(yōu)越、耐高溫性能良好、耐火焰燒蝕性能獨特，化學(xué)性能穩(wěn)定、密度低、質(zhì)量輕、隔熱減震效果優(yōu)良等諸多優(yōu)勢。因此，在長航程、高馬赫航空航天飛行器透波隔熱領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用潛力。

制備透波SiO₂氣凝膠隔熱復(fù)合材料的傳統(tǒng)方法是超臨界干燥，其基本原理是在高壓容器內(nèi)，控制容器內(nèi)氣壓和溫度，使其超過干燥介質(zhì)的臨界點，此時氣液界面消失，表面張力不復(fù)存在，在這一條件下干燥介質(zhì)替換醇凝膠中的溶劑。因此，超臨界干燥可以有效避免物料在干燥過程中收縮和破裂，從而得到具有納米尺寸網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的SiO₂氣凝膠復(fù)合材料，但是此方法需要在高溫高壓環(huán)境下進行，能耗高、危險性較大、設(shè)備復(fù)雜并且價格昂貴等因素嚴(yán)重制約了透波SiO₂氣凝膠隔熱復(fù)合材料通過此技術(shù)規(guī)?；a(chǎn)的發(fā)展前景。

因此，要拓展透波SiO₂氣凝膠隔熱復(fù)合材料的應(yīng)用領(lǐng)域，尋找一種操作簡單、成本低廉的透波SiO₂氣凝膠隔熱復(fù)合材料制備方法尤為迫切。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題就是提供一種常壓干燥制備透波SiO₂氣凝膠隔熱復(fù)合材料的方法，使得透波SiO₂氣凝膠隔熱復(fù)合材料產(chǎn)品的制備更加簡單、易于操作、成本低廉，有利于規(guī)?；a(chǎn)。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種常壓干燥制備透波SiO₂氣凝膠隔熱復(fù)合材料的方法，包括如下步驟：

(1)取1.0～2.3g石英纖維，100～200℃熱處理60～180min，加入40～50mL含有2.4～4.0mL硅烷偶聯(lián)劑的乙醇混合溶液，攪拌使其混合均勻，靜置2～6h，放85～150℃烘箱中烘干備用；

(2)將無水乙醇、正硅酸乙脂與高純水混合，置于25～50℃水浴，攪拌10～60min，使其混合均勻；

(3)滴加濃度為0.008～0.05mol/L的酸性催化劑，將pH值調(diào)至3.0～4.0，繼續(xù)攪拌1～4h，然后靜置10～24h，使正硅酸乙脂充分水解；

(4)滴加濃度為0.08～0.3mol/L的堿性催化劑，將pH值調(diào)至4.5～6.0，再加入4～10mL干燥控制添加劑，攪拌20～90min，得到澄清的SiO₂溶膠；

(5)將步驟(1)所得硅烷交聯(lián)化的石英纖維與步驟(4)所得SiO₂溶膠混合均勻，在室溫下靜置形成凝膠；

(6)將凝膠先用30～50mL乙醇溶液老化24～48h，再用30～50mL無水乙醇/正硅酸乙脂混合溶液老化48～72h；

(7)分別用20～60mL低表面張力有機溶劑對經(jīng)過老化處理的凝膠浸泡3～6次，每次浸泡時間4～12h；

(8)取表面修飾有機溶劑溶于低表面張力有機溶劑中，形成含表面修飾有機溶劑的混合溶液中，然后將步驟(7)所得濕凝膠浸沒于40～60mL含表面修飾有機溶劑的混合溶液中，浸泡36～72h，進行表面疏水改性，再分別用10～20mL低表面張力有機溶劑將濕凝膠清洗2～4次；

(9)將經(jīng)過清洗的濕凝膠在室溫下自然干燥20～48h，然后在40～200℃的溫度范圍內(nèi)，從低至高分4～6個溫度等級對上述凝膠繼續(xù)升溫干燥，每個溫度等級的干燥時間控制在10～1h，溫度等級越高，所需的干燥時間越短，最后得到透波SiO₂氣凝膠隔熱復(fù)合材料。