[發(fā)明專利]常壓干燥制備透波SiO2氣凝膠隔熱復(fù)合材料的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210039328.5
• 申請(qǐng)日: 2012-02-21
• 公開（公告）號(hào): CN102531521A
• 公開（公告）日: 2012-07-04
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王增奎;張志斌;佘平江;王芬;張軍;雷寧
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 湖北三江航天江北機(jī)械工程有限公司
• 主分類號(hào): C04B28/24
• 分類號(hào): C04B28/24
• 代理公司: 武漢開元知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 42104
• 代理人: 胡鎮(zhèn)西

1.常壓干燥制備透波SiO₂氣凝膠隔熱復(fù)合材料的方法，其特征在于：它包括如下步驟：

(1)取1.0～2.3g石英纖維，100～200℃熱處理60～180min，加入40～50mL含有2.4～4.0mL硅烷偶聯(lián)劑的乙醇混合溶液，攪拌使其混合均勻，靜置2～6h，放85～150℃烘箱中烘干備用；

(2)將無(wú)水乙醇、正硅酸乙脂與高純水混合，置于25～50℃水浴，攪拌10～60min，使其混合均勻；

(3)滴加濃度為0.008～0.05mol/L的酸性催化劑，將pH值調(diào)至3.0～4.0，繼續(xù)攪拌1～4h，然后靜置10～24h，使正硅酸乙脂充分水解；

(4)滴加濃度為0.08～0.3mol/L的堿性催化劑，將pH值調(diào)至4.5～6.0，再加入4～10mL干燥控制添加劑，攪拌20～90min，得到澄清的SiO₂溶膠；

(5)將步驟(1)所得硅烷交聯(lián)化的石英纖維與步驟(4)所得SiO₂溶膠混合均勻，在室溫下靜置形成凝膠；

(6)將凝膠先用30～50mL乙醇溶液老化24～48h，再用30～50mL無(wú)水乙醇/正硅酸乙脂混合溶液老化48～72h；

(7)分別用20～60mL低表面張力有機(jī)溶劑對(duì)經(jīng)過(guò)老化處理的凝膠浸泡3～6次，每次浸泡時(shí)間4～12h；

(8)取表面修飾有機(jī)溶劑溶于低表面張力有機(jī)溶劑中，形成含表面修飾有機(jī)溶劑的混合溶液中，然后將步驟(7)所得濕凝膠浸沒于40～60mL含表面修飾有機(jī)溶劑的混合溶液中，浸泡36～72h，進(jìn)行表面疏水改性，再分別用10～20mL低表面張力有機(jī)溶劑將濕凝膠清洗2～4次；

(9)將經(jīng)過(guò)清洗的濕凝膠在室溫下自然干燥20～48h，然后在40～200℃的溫度范圍內(nèi)，從低至高分4～6個(gè)溫度等級(jí)對(duì)上述凝膠繼續(xù)升溫干燥，每個(gè)溫度等級(jí)的干燥時(shí)間控制在10～1h，溫度等級(jí)越高，所需的干燥時(shí)間越短，最后得到透波SiO₂氣凝膠隔熱復(fù)合材料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的常壓干燥制備透波SiO₂氣凝膠隔熱復(fù)合材料的方法，其特征在于：所述步驟(1)中，硅烷偶聯(lián)劑為KH-550、KH-560、KH-570中的一種。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的常壓干燥制備透波SiO₂氣凝膠隔熱復(fù)合材料的方法，其特征在于：所述步驟(2)中，按體積比計(jì)算，無(wú)水乙醇∶正硅酸乙脂∶高純水＝25～30∶15～24∶9.5～20。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的常壓干燥制備透波SiO₂氣凝膠隔熱復(fù)合材料的方法，其特征在于：所述步驟(3)中，酸性催化劑為鹽酸、草酸、氫氟酸中的一種。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的常壓干燥制備透波SiO₂氣凝膠隔熱復(fù)合材料的方法，其特征在于：所述步驟(4)中，堿性催化劑為氨水、氫氧化鈉、氫氧化鉀中的一種；干燥控制添加劑為甲酰胺、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺中的一種。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的常壓干燥制備透波SiO₂氣凝膠隔熱復(fù)合材料的方法，其特征在于：所述步驟(6)中，乙醇溶液中含有15～30％的高純水；按體積比計(jì)算，無(wú)水乙醇∶正硅酸乙脂＝1∶1～4。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的常壓干燥制備透波SiO₂氣凝膠隔熱復(fù)合材料的方法，其特征在于：所述步驟(7)和步驟(8)中，低表面張力有機(jī)溶劑為正己烷、正庚烷、異丙醇、正丁醇、異丁醇、環(huán)己烷中的一種。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的常壓干燥制備透波SiO₂氣凝膠隔熱復(fù)合材料的方法，其特征在于：所述步驟(8)中，表面修飾有機(jī)溶劑為六甲基二硅氮烷、三甲基氯硅烷、六甲基二硅氧烷、甲氧基三甲基硅烷中的一種；按體積比計(jì)算，表面修飾有機(jī)溶劑的混合溶液中，表面修飾有機(jī)溶劑∶低表面張力有機(jī)溶劑＝1∶7～10。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的常壓干燥制備透波SiO₂氣凝膠隔熱復(fù)合材料的方法，其特征在于：所述步驟(9)中，在40～200℃的溫度范圍內(nèi)，從40℃、50℃、60℃、70℃、80℃、100℃、120℃、150℃、200℃這9個(gè)溫度等級(jí)中選4～6個(gè)溫度等級(jí)對(duì)上述凝膠繼續(xù)升溫干燥。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的常壓干燥制備透波SiO₂氣凝膠隔熱復(fù)合材料的方法，其特征在于：所述步驟(3)中，使正硅酸乙脂充分水解的反應(yīng)是在25～50℃水浴中進(jìn)行的；所述步驟(4)中，得到澄清SiO₂溶膠的反應(yīng)也是在25～50℃水浴中進(jìn)行的。