[發明專利]鈾钚分離后钚溶液中氨基羥基脲的分析方法

有效

• 申請號: 201210035819.2
• 申請日: 2012-02-17
• 公開（公告）號: CN102590201A
• 公開（公告）日: 2012-07-18
• 發明（設計）人: 肖松濤;李麗;葉國安;羅方祥;劉協春;蘭天;楊賀
• 申請（專利權）人: 中國原子能科學研究院
• 主分類號: G01N21/78
• 分類號: G01N21/78
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于鈾钚分離技術領域，具體涉及鈾钚分離后钚溶液中氨基羥基脲的分析方法。

背景技術

氨基羥基脲(HSC)是一種新型的、高效的、高選擇性的、不產生固體廢物的無鹽有機還原劑，能快速的還原Pu(IV)到Pu(III)并且能與HNO₂快速反應，能高效的完成普雷克斯(Purex)流程中鈾钚的分離，取得非常滿意的結果。鈾钚分離后钚溶液(1BP)中氨基羥基脲的殘余量是Purex流程中的一個重要參數，對鈾钚分離的過程控制和鈾钚分離工藝過程的進一步優化具有重要意義。因此，需要對1BP中氨基羥基脲的殘余量進行分析。

由于氨基羥基脲是一種新型試劑，尚無其在1BP中的分析方法。鑒于鈾钚分離的過程控制和鈾钚分離工藝過程的要求，需要研究出1BP中氨基羥基脲殘余量的分析方法。

發明內容

針對現有技術的需要，本發明的目的是提供一種鈾钚分離后钚溶液中氨基羥基脲的分析方法，該方法簡單，測定結果準確度高。

為達到以上目的，本發明采用的技術方案是：鈾钚分離后钚溶液中氨基羥基脲的分析方法，包括以下步驟：

(1)將對二甲胺基苯甲醛加入濃鹽酸中，混勻后加入乙醇，配制成對二甲胺基苯甲醛顯色溶液；

(2)將含氨基羥基脲的鈾钚分離后钚溶液作為待測溶液用硝酸稀釋10～1000倍，使得用硝酸稀釋后的待測溶液的pH值為-0.2～1，將用硝酸稀釋后的待測溶液加入到步驟(1)的顯色溶液中，得到顯色體系；

(3)在15～30℃溫度下，使步驟(2)的顯色體系發生顯色反應至少5分鐘；

(4)以空白溶液為參比，在波長為430～490nm處測量顯色體系的吸光度值A；

(5)根據步驟(4)中測得的吸光度值A，結合顯色體系中氨基羥基脲的濃度-吸光度值關系曲線，求解即可。

進一步，步驟(1)中，對二甲胺基苯甲醛和濃鹽酸中HCl的摩爾比1∶10，所述濃鹽酸的體積百分比為37.5％，所述乙醇的體積百分比為95％，所述對二甲胺基苯甲醛顯色溶液中HCl的濃度為1.0mol/L。

進一步，步驟(2)中，硝酸的濃度為1.0mol/L，用硝酸稀釋后的待測溶液與顯色溶液的體積比為1∶1～25。

進一步，步驟(2)中，將用硝酸稀釋后的待測溶液加入到步驟(1)的顯色溶液中后，用鹽酸、硫酸或水再次稀釋所述顯色體系。

再進一步，所述鹽酸的濃度為1.0mol/L，所述硫酸的濃度為0.5mol/L。

進一步，步驟(3)中，顯色反應發生的溫度為25℃，時間為5分鐘。

進一步，步驟(4)中，測量時波長為460nm。

進一步，步驟(5)中，所述的顯色體系中氨基羥基脲的濃度-吸光度值關系曲線為：

c＝2.032*10^-4*A-9.562*10^-7，R²＝0.99996

其中，c為氨基羥基脲的濃度，A為吸光度值，R為相關系數。

采用本發明的方法測定1BP溶液中氨基羥基脲的濃度，簡單方便，不需要特殊儀器；并且，采用該方法得到的測定值與理論計算值吻合度較好。

具體實施方式

下面結合實施例對本發明作進一步的描述：

首先說明本發明分析方法的反應原理。在酸性環境中，對二甲胺基苯甲醛的醇溶液與氨基羥基脲的顯色反應為：

上述顯色反應開始時較快，2分鐘后緩慢進行，最終生成的物質(B)為桔紅色。一般顯色反應發生5分鐘后，視為反應完全，此時測量其吸光度值是準確的。

實驗發現，顯色體系中氨基羥基脲的濃度在2.0*10^-6至4.0*10^-4mol/L之間時，吸光度值A與氨基羥基脲的濃度c呈良好的線性關系，通過一系列的實驗回歸得到該線性關系式為c＝2.032*10^-4*A-9.562*10^-7，R²＝0.99996，R為相關系數。

本發明通過將待測1BP中氨基羥基脲的濃度稀釋到大約上述范圍內，然后采用分光光度法測得稀釋后1BP中氨基羥基脲的濃度，乘以稀釋倍數，即可間接地測定1BP溶液中氨基羥基脲的濃度，實驗測定結果與理論計算值吻合度較好。

實施例1