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[發明專利]GC/O-FID測定費-托合成油中含氧化合物含量的方法有效

專利信息
申請號: 201210034685.2 申請日: 2012-02-16
公開(公告)號: CN103257186A 公開(公告)日: 2013-08-21
發明(設計)人: 金珂 申請(專利權)人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司石油化工科學研究院
主分類號: G01N30/02 分類號: G01N30/02
代理公司: 中國專利代理(香港)有限公司 72001 代理人: 王景朝;龐立志
地址: 100728 北*** 國省代碼: 北京;11
權利要求書: 查看更多 說明書: 查看更多
摘要:
搜索關鍵詞: gc fid 測定 合成 油中含 氧化 含量 方法
【權利要求書】:

1.一種由GC/O-FID測定費-托合成油中含氧化合物含量的方法,包括如下步驟:

(1)將費-托合成油中的烴類與含氧化合物分離,再將含氧化合物分別用GC-MS和GC/O-FID測定,由GC-MS譜圖的出峰順序確定各含氧化合物在GC/O-FID譜圖中的保留時間,

(2)以純的含氧化合物為標準品,用GC/O-FID測定,確定標準品的保留時間,再結合(1)步所測各含氧化合物的保留時間,設定參考組分的保留指數,由保留時間計算各含氧化合物的保留指數,建立標準定性數據庫,

(3)將待測的費-托合成油樣品通入GC/O-FID檢測儀,經裂解,其中的含氧化合物轉化為CO,CO再轉化為甲烷,甲烷被FID檢測得到GC/O-FID譜圖,確定參考組分并設定其保留指數,由保留時間計算各個峰的保留指數,與標準定性數據庫中的保留指數比較,確定各保留時間對應的含氧化合物,再由各含氧化合物峰面積計算其含量。

2.按照權利要求1所述的方法,其特征在于所述的參考組分為C1~C19正構醇。

3.按照權利要求2所述的方法,其特征在于將C1~C19正構醇的保留指數分別定為100、200、300、…、1800、1900,再按式(1)計算某一含氧化合物組分的保留指數,

Iprog=100×N+100×tR(A)-tR(N)tR(N+1)-tR(N)···(1)]]>

式(1)中,

N-保留時間小于該含氧化合物組分并與之相鄰的正構醇碳數;

tR(A)-含氧化合物組分的保留時間,min;

tR(N)、tR(N+1)-分別為與該含氧化合物組分相鄰的、碳數為N和N+1的正構醇的保留時間,min。

4.按照權利要求1所述的方法,其特征在于將各含氧化合物峰面積之和與元素分析法測定的氧含量相關聯,得到GC/O-FID法氧含量的計算公式如式(2)所示,

Wtot=0.0011×∑Ai+0.1533……………………(2)

式(2)中,Wtot為費-托合成油中總氧含量,Ai為某一含氧化合物組分i的峰面積。

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