[發(fā)明專利]GC/O-FID測定費-托合成油中含氧化合物含量的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210034685.2
• 申請日: 2012-02-16
• 公開（公告）號: CN103257186A
• 公開（公告）日: 2013-08-21
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 金珂
• 申請（專利權(quán)）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司石油化工科學(xué)研究院
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 中國專利代理(香港)有限公司 72001
• 代理人: 王景朝;龐立志

1.一種由GC/O-FID測定費-托合成油中含氧化合物含量的方法，包括如下步驟：

(1)將費-托合成油中的烴類與含氧化合物分離，再將含氧化合物分別用GC-MS和GC/O-FID測定，由GC-MS譜圖的出峰順序確定各含氧化合物在GC/O-FID譜圖中的保留時間，

(2)以純的含氧化合物為標(biāo)準(zhǔn)品，用GC/O-FID測定，確定標(biāo)準(zhǔn)品的保留時間，再結(jié)合(1)步所測各含氧化合物的保留時間，設(shè)定參考組分的保留指數(shù)，由保留時間計算各含氧化合物的保留指數(shù)，建立標(biāo)準(zhǔn)定性數(shù)據(jù)庫，

(3)將待測的費-托合成油樣品通入GC/O-FID檢測儀，經(jīng)裂解，其中的含氧化合物轉(zhuǎn)化為CO，CO再轉(zhuǎn)化為甲烷，甲烷被FID檢測得到GC/O-FID譜圖，確定參考組分并設(shè)定其保留指數(shù)，由保留時間計算各個峰的保留指數(shù)，與標(biāo)準(zhǔn)定性數(shù)據(jù)庫中的保留指數(shù)比較，確定各保留時間對應(yīng)的含氧化合物，再由各含氧化合物峰面積計算其含量。

2.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述的參考組分為C₁～C₁₉正構(gòu)醇。

3.按照權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于將C₁～C₁₉正構(gòu)醇的保留指數(shù)分別定為100、200、300、…、1800、1900，再按式(1)計算某一含氧化合物組分的保留指數(shù)，

Iprog=100×N+100×tR(A)-tR(N)tR(N+1)-tR(N)···(1)]]>

式(1)中，

N-保留時間小于該含氧化合物組分并與之相鄰的正構(gòu)醇碳數(shù)；

t_R(A)-含氧化合物組分的保留時間，min；

t_R(N)、t_R(N+1)-分別為與該含氧化合物組分相鄰的、碳數(shù)為N和N+1的正構(gòu)醇的保留時間，min。

4.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于將各含氧化合物峰面積之和與元素分析法測定的氧含量相關(guān)聯(lián)，得到GC/O-FID法氧含量的計算公式如式(2)所示，

W_tot＝0.0011×∑A_i+0.1533……………………(2)

式(2)中，W_tot為費-托合成油中總氧含量，A_i為某一含氧化合物組分i的峰面積。