[發明專利]一種生產高取代度羥乙基纖維素的工藝

無效

• 申請號: 201210034513.5
• 申請日: 2012-02-16
• 公開（公告）號: CN102532327A
• 公開（公告）日: 2012-07-04
• 發明（設計）人: 劉傳榮;邸蓉;邸勇
• 申請（專利權）人: 劉傳榮
• 主分類號: C08B11/08
• 分類號: C08B11/08
• 代理公司: 泰安市泰昌專利事務所 37207
• 代理人: 姚德昌

技術領域

本發明涉及精細化工領域，具體地說是一種生產高取代度羥乙基纖維素的工藝。

背景技術

羥乙基纖維素是用天然纖維素在溶劑和堿的作用下，和環氧乙烷反應而制得，目前國內全部采用一步醚化工藝-，即一次性加入足量的環氧乙烷，然后分段進行反應而制得；由于過量的、高濃度的環氧乙烷在體系中，副反應很快，不容易控制，取代度一般只能達到1.5-2.0，影響該產品在乳膠漆中的應用效果，所以目前國內具備規模的乳膠漆生產單位有80%采用進口的羥乙基纖維素。

發明內容

為解決上述存在的技術問題，本發明提供了一種生產高取代度羥乙基纖維素的工藝，根據取代度要求分多次加入環氧乙烷，進行分步醚化而制得，整個反應過程通過計算機程序控制。

為達到上述目的，本發明采用的技術方案如下：

通過以下步驟實現：

（1）粉碎：將1000質量份數的精制纖維素經過粉碎、分離，除塵；

（2）堿化：向反應釜內加入5000-12000質量份數的醇溶液并攪拌，加入200-280質量份數的片堿，升溫到60-85℃化堿，化堿結束后，降溫到常溫，加入步驟（1）中得到的粉碎精制纖維素，在15-35℃下堿化0.5-1.5小時；

（3）反應：分為兩步，

首先向反應釜內加入500-700質量份數的環氧乙烷，該步反應分兩個階段，第一階段是在反應溫度為45-60℃的情況下反應0.5-1.5小時，第二階段是在反應溫度為65-85℃的情況下反應0.5-1.5小時；

然后向反應釜內再加入400-650質量份數的環氧乙烷，該步反應分兩個階段，第一階段是在反應溫度為45-60℃的情況下反應0.5-1.5小時，第二階段是在反應溫度為65-85℃的情況下反應時間0.5-2小時；

上述兩步反應過程由計算機程序控制；

（4）中和：采用300-500質量份數的酸溶液在溫度為40-60℃的情況下中和反應0.5-1小時，以調整所得溶液的PH值在5.5-8.5之間；?

（5）一次分離：分離使得固體物料進入洗滌釜，液體溶劑經過溶劑蒸發器蒸發，循環使用；

（6）洗滌：固體物料在洗滌釜內在溫度20-35℃的情況下洗滌1-2小時；?

（7）二次分離：洗滌釜內的固液分離，固體物料進入洗滌釜，液體溶劑經過溶劑蒸發器蒸發，循環使用；

（8）干燥：干燥后粉碎包裝。

進一步地，本發明由以下步驟實現：

（1）粉碎：將1000質量份數的精制纖維素經過粉碎、分離，除塵；

（2）堿化：向反應釜內加入6000-10000質量份數的醇溶液并攪拌，加入220-250質量份數的片堿，升溫到70-75℃化堿，化堿結束后，降溫到常溫，加入步驟（1）中得到的粉碎精制纖維素，在20-30℃下堿化0.5-1小時；

（3）反應：分為兩步，

首先向反應釜內加入550-650質量份數的環氧乙烷，該步反應分兩個階段，第一階段是在反應溫度為50-55℃的情況下反應0.5-1小時，第二階段是在反應溫度為70-75℃的情況下反應0.5-1小時；

然后向反應釜內再加入配方量450-550的環氧乙烷，該步反應分兩個階段，第一階段是在反應溫度為50-55℃的情況下反應0.5-1小時，第二階段是在反應溫度為70-75℃的情況下反應時間0.5-1小時；

上述兩步反應過程由計算機程序控制；

（4）中和：采用350-450質量份數的酸溶液在溫度為40-60℃的情況下中和反應0.5-1小時，以調整所得溶液的PH值在5.5-8.5之間；?

（5）一次分離：分離使得固體物料進入洗滌釜，液體溶劑經過溶劑蒸發器蒸發，循環使用；

（6）洗滌：固體物料在洗滌釜內在溫度20-35℃的情況下洗滌1-2小時；?

（7）二次分離：洗滌釜內的固液分離，固體物料進入洗滌釜，液體溶劑經過溶劑蒸發器蒸發，循環使用；

（8）干燥：干燥后粉碎包裝。

本發明采用多步法——即根據取代度要求分多次加入環氧乙烷，環氧乙烷在體系中的濃度穩定在一定范圍內，副反應速度控制在較低狀態，有利于正反應的平穩進行，取代度可以達到2.0-2.6，同時可以大大提高高分子取代的均勻程度，提高產品的質量穩定性，其產品的耐霉性能可以提高30%，生產的乳膠漆貨架期延長3個月，本發明整個反應過程采用計算機DCS程序控制，降低了勞動強度，同等規模生產裝置可以節約12個定員，提高勞動效率和生產安全性。

附圖說明