[發明專利]一種1H-1,2,3-三唑類化合物的制備方法

有效

• 申請號: 201210029408.2
• 申請日: 2012-02-10
• 公開（公告）號: CN102603660A
• 公開（公告）日: 2012-07-25
• 發明（設計）人: 崔冬梅;陳穎
• 申請（專利權）人: 浙江工業大學
• 主分類號: C07D249/06
• 分類號: C07D249/06;C07D249/04;C07D401/04;C07D403/06
• 代理公司: 杭州天正專利事務所有限公司 33201
• 代理人: 黃美娟;俞慧

1.一種式(I)所示的1H-1，2，3-三唑類化合物的制備方法，所述的制備方法為：將式(III)所示的鹵代物與式(II)所示的端基炔類化合物以及疊氮化鈉混合，于反應溶劑中在多孔銅的催化作用下于25～80℃反應5～85h，反應結束后，反應液后處理制得式(I)所示的1H-1，2，3-三唑類化合物；所述的溶劑為去離子水、乙腈、無水乙醇、甲苯、丙酮、N，N-二甲基甲酰胺、四氫呋喃或二氧六環；

式(I)、式(II)或式(III)中，X為鹵素、OAc、OMs或OTf；R₁為C1至C13烷基、芐基、取代芐基或乙酸乙酯基，所述取代芐基苯環上的取代基為單取代鹵素或單取代C1至C5烷基；R₂為C6至C13烷基、5元至9元環烯基、苯基、取代苯基或吡啶基，所述取代苯基的取代基為單取代C1至C5烷氧基或單取代鹵素。

2.如權利要求1所述的1H-1，2，3-三唑類化合物的制備方法，其特征在于：X為Br、Cl或I；R₁為芐基、C1至C4烷基或乙酸乙酯基；R₂為苯基、對甲氧基苯基、對乙氧基苯基、對氯苯基、間氟苯基、4-吡啶基、1-環己烯基、鄰苯二甲酰亞胺甲基或C6至C10烷基。

3.如權利要求1所述的1H-1，2，3-三唑類化合物的制備方法，其特征在于：所述的反應溶劑為去離子水。

4.如權利要求1～3之一所述的1H-1，2，3-三唑類化合物的制備方法，其特征在于：所述的多孔銅的孔徑為5～150μm。

5.如權利要求4所述的1H-1，2，3-三唑類化合物的制備方法，其特征在于：所述的多孔銅的孔徑為5～20μm。

6.如權利要求5所述的1H-1，2，3-三唑類化合物的制備方法，其特征在于：所述的多孔銅的孔徑為5μm。

7.如權利要求1～3之一所述的1H-1，2，3-三唑類化合物的制備方法，其特征在于：所述的鹵代物與端基炔類化合物、疊氮化鈉、多孔銅的物質的量之比為1∶1.0～1.2∶1.2～2∶0.05～0.15。

8.如權利要求6所述的1H-1，2，3-三唑類化合物的制備方法，其特征在于：所述的鹵代物與端基炔類化合物、疊氮化鈉、多孔銅的物質的量之比為1∶1.1∶2∶0.05，所述反應溶劑的體積用量以鹵代物的摩爾數計為4ml/mmol。

9.如權利要求1～3之一所述的1H-1，2，3-三唑類化合物的制備方法，其特征在于：反應溫度為55～60℃，反應時間為8～50h。

10.如權利要求8所述的1H-1，2，3-三唑類化合物的制備方法，其特征在于：反應溫度為55～60℃，反應時間為8～50h。