[發(fā)明專利]一種高純度2-氯-3-氨基吡啶鹽酸鹽的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210028421.6
• 申請日: 2012-02-09
• 公開（公告）號: CN102584693A
• 公開（公告）日: 2012-07-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 江岳恒;闕利民;蔡彤
• 申請（專利權(quán)）人: 蘇州雅本化學(xué)股份有限公司
• 主分類號: C07D213/73
• 分類號: C07D213/73
• 代理公司: 北京連和連知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11278
• 代理人: 賀小明

1.一種高純度2-氯-3-氨基吡啶鹽酸鹽的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

1)在鹽酸和雙氧水或者氯氣的作用下，將3-氨基吡啶氯化生成2-氯-3-氨基吡啶和2，6-二氯-3-氨基吡啶混合物的水溶液；

2)用液堿調(diào)節(jié)步驟1)所得溶液的pH值至2～7，再用有機(jī)溶劑萃取；

3)除去萃取液中的水分；

4)在除去水分后的萃取液中加入氯化氫氣體或者氯化氫的非水溶液，調(diào)節(jié)溶液pH值至1～5，加熱至40～85℃攪拌1～10小時(shí)，冷卻至室溫，繼續(xù)攪拌1～24小時(shí)，過濾，洗滌濾渣，干燥后得到高純度的2-氯-3氨基吡啶鹽酸鹽。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純度2-氯-3-氨基吡啶鹽酸鹽的制備方法，其特征在于，步驟2)中，用液堿將步驟1)所得溶液的pH值調(diào)至4～6。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純度2-氯-3-氨基吡啶鹽酸鹽的制備方法，其特征在于，步驟2)中的有機(jī)溶劑為脂肪酸酯類或醚類中的一種或多種的任意比例混合。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的高純度2-氯-3-氨基吡啶鹽酸鹽的制備方法，其特征在于，所述脂肪酸酯類包括甲酸乙酯、甲酸丙酯、甲酸丁酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、乙酸異丙酯、乙酸異丁酯、乙酸戊酯、乙酸異戊酯、丙酸甲酯、丙酸乙酯、丙酸丙酯、丙酸丁酯和丙酸戊酯中的一種或多種的任意比例混合。

5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的高純度2-氯-3-氨基吡啶鹽酸鹽的制備方法，其特征在于，所述醚類包括乙醚、丙醚、異丙醚、甲基叔丁基醚、苯甲醚中的一種或多種的任意比例混合。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純度2-氯-3-氨基吡啶鹽酸鹽的制備方法，其特征在于，所述氯化氫的非水溶液包括氯化氫甲醇溶液、氯化氫乙醇溶液、氯化氫異丙醇溶液和氯化氫乙酸乙酯溶液中的一種。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純度2-氯-3-氨基吡啶鹽酸鹽的制備方法，其特征在于，步驟3)中，用無水硫酸鈉脫水干燥或者采用共沸除水的方法除去萃取液中的水分。