[發(fā)明專利]精制地溝油的鑒別及定量分析方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210027422.9
• 申請日: 2012-02-08
• 公開（公告）號: CN102608050A
• 公開（公告）日: 2012-07-25
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 宋國強;沈力;曹引梅;朱艷;叢於冬
• 申請（專利權(quán)）人: 常州大學(xué)
• 主分類號: G01N21/33
• 分類號: G01N21/33
• 代理公司: 南京經(jīng)緯專利商標代理有限公司 32200
• 代理人: 樓高潮

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及精制地溝油的定量和定性檢測方法，屬于食品檢測技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

地溝油是廢棄動物油脂、泔水油、多次反復(fù)加熱使用及從餐飲企業(yè)下水道收集的垃圾油的總稱。與食用油相比，地溝油中的重金屬、毒素（如丙烯醛、黃曲霉毒素）嚴重超標，過氧化值遠遠超過國家標準0.15%，長期攝入會破壞白血球和消化道黏膜，引起食物中毒，誘發(fā)多種疾病，甚至致癌。未精制的地溝油通過常規(guī)理化指標（酸價、過氧化值、浸出油溶劑殘留、游離酚(棉籽油)、總砷、鉛、黃曲霉毒素、苯并芘、農(nóng)藥殘留）的測定，可以簡單鑒別。但是通過加熱、脫渣、脫色、脫臭等多步驟的深度精煉得到的精制地溝油，其色澤、氣味、滋味等感官指標以及酸價和過氧化值等理化指標常接近或完全達到《國家食用植物油衛(wèi)生標準》（GB2716-2005），摻混后更難以與合格食用油相區(qū)分。

????目前，應(yīng)用的主要地溝油的分析檢測技術(shù)手段主要有薄層色譜法、氣相色譜法（GC）、熒光光譜法、頂空氣相色譜聯(lián)用質(zhì)譜法（GC-MS）、電導(dǎo)率測定法、原子吸收光譜或等離子體偶聯(lián)質(zhì)譜（ICP-MS）和光纖波導(dǎo)傳感檢測法等。薄層色譜法主要是利用地溝油中的二級氧化產(chǎn)物醛、酮的分離檢測，但精制地溝油在精煉過程中（如脫臭）即可以除去，靈敏度極低，并不能摻偽檢測。GC-MS法主要是收集廢油氧化產(chǎn)生的小分子揮發(fā)性物質(zhì)進行氣質(zhì)聯(lián)用檢測，技術(shù)缺陷就在于經(jīng)精煉過后的精制地溝油中大部分的揮發(fā)性物質(zhì)都已經(jīng)除去。GC技術(shù)檢驗?zāi)懝檀己蚒/S值（脂肪酸相對不飽和度）的方法也不適合于精制地溝油的檢測，在摻雜量低于10%時都難以檢測出其中的膽固醇，而U/S值本身指標性不強，不同種類的植物油U/S值變化較大。電導(dǎo)率法主要是針對含有水溶性物質(zhì)的地溝油，例如食鹽調(diào)味品和洗潔精等，但是深度精煉的精制地溝油已經(jīng)除去絕大多數(shù)水溶性物質(zhì)，同樣不能準確的檢測。這些方法都普遍存在著特征指標專一性不強、靈敏度不高、準確性不高和檢測范圍狹窄的缺點。這就給精制地溝油的檢測帶來了很大的不便。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種新的精制地溝油的檢測方法，并且可以對摻雜精制地溝油的食用油進行定量分析。

本發(fā)明所述的檢測方法是借助紫外分光光度計進行精制地溝油的鑒別，并且通過外標法建立標準曲線，進一步對摻雜在食用油中的精制地溝油進行定量分析。

本發(fā)明的技術(shù)方案如下：

一、精制地溝油的鑒別方法,按照下述步驟進行：

（1）測定樣品、精制地溝油和食用油的吸光度A，利用公式（1）計算樣品的質(zhì)量吸光系數(shù)α，比較樣品、精制地溝油和食用油的質(zhì)量吸光系數(shù)α的差別；精制地溝油在230~235nm范圍任一波長下有強吸收，紫外光譜圖有較高的吸收峰，質(zhì)量吸光系數(shù)α一般大于1.20；而食用油吸收較弱，紫外光譜圖無明顯吸收峰，質(zhì)量吸光系數(shù)α一般小于0.40；通過測定和比較樣品與兩者質(zhì)量吸光系數(shù)α的大小，可以達到初步鑒別精制地溝油的目的。

其中所述的公式（1）為：α=A/(C×L)???；其中C為濃度（g/L）、L為光程長度（cm）。

二、精制地溝油的鑒別方法,或者按照下述步驟進行：

將樣品恒溫120℃敞口加熱，隨著加熱時間的增長，精制地溝油在230~235nm范圍任一波長下的吸光度A變化不大，利用公式（1）計算所得質(zhì)量吸光系數(shù)α變化也較小，6小時內(nèi)質(zhì)量吸光系數(shù)α僅增加了0.50，增大了約40%；而食用油在該波長下的吸收由弱變強，6小時內(nèi)質(zhì)量吸光系數(shù)α由0.34逐漸增加到2.00左右，增大了近5倍；通過此方法可以進一步大范圍的鑒別精制地溝油和食用油。

三、精制地溝油的定量分析方法,按照下述步驟進行：

摻雜不同量精制地溝油的食用油在230~235nm范圍任一波長下也有較強吸收，并且其含量與相應(yīng)的質(zhì)量吸光系數(shù)α呈線性關(guān)系。

配制含不同量的精制地溝油的食用油為標樣，其中六個含量梯度0%、20%、40%、60%、80%和100%，測其在230~235nm范圍任一波長下的吸光度A，計算質(zhì)量吸光系數(shù)α。以精制地溝油含量為X軸，質(zhì)量吸光系數(shù)為Y軸，利用標樣數(shù)據(jù)，線性擬合成標準曲線。測定未知樣品在相同波長下的吸光度A，計算其相應(yīng)的質(zhì)量吸光系數(shù)α，參照標準曲線，可以簡單易行的得到精制地溝油的含量，達到定量分析的目的。

本發(fā)明不僅可以定性的對精制地溝油和摻雜精制地溝油的食用油進行快速的鑒別，并且可以定量的分析精制地溝油的準確含量，彌補了現(xiàn)有技術(shù)中靈敏度、準確性不高，特征指標專一性不強和檢測范圍狹窄的缺點。

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附圖說明