[發(fā)明專利]潤(rùn)滑油（脂）中苯并(a)芘的檢測(cè)方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210027225.7
• 申請(qǐng)日: 2012-02-08
• 公開（公告）號(hào): CN102539577A
• 公開（公告）日: 2012-07-04
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 連運(yùn)河;高偉;吉桂珍;王磊;程淑君
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 晨光生物科技集團(tuán)股份有限公司
• 主分類號(hào): G01N30/02
• 分類號(hào): G01N30/02
• 代理公司: 石家莊冀科專利商標(biāo)事務(wù)所有限公司 13108
• 代理人: 曹淑敏

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種食品加工過程中潤(rùn)滑油（脂）中有毒物的檢測(cè)技術(shù)，尤其是一種潤(rùn)滑油（脂）中苯并(a)芘的檢測(cè)方法。

背景技術(shù)

苯并(a)芘（benzo[a]pyrene，BaP）是一種最具代表性的多環(huán)芳烴化合物，被認(rèn)為是世界三大強(qiáng)致癌物之一，是國(guó)家食品安全工作的重點(diǎn)監(jiān)測(cè)和控制對(duì)象。一般認(rèn)為，食品中的BaP主要來源于食品自身的烹調(diào)過程、加工和包裝環(huán)節(jié)污染以及食品環(huán)境污染。其中，對(duì)食品熏烤、烘烤過程中BaP的產(chǎn)生機(jī)理，以及由煤炭、汽油、煙草等物質(zhì)燃燒引起的BaP大氣污染等的研究報(bào)道較多，而對(duì)加工過程中食品接觸材料污染，和由于加工機(jī)械潤(rùn)滑油（脂）泄漏導(dǎo)致的食品BaP污染雖有提及卻鮮有報(bào)道。

對(duì)現(xiàn)代生產(chǎn)線來說，潤(rùn)滑油（脂）是保持設(shè)備正常運(yùn)轉(zhuǎn)必不可少的物質(zhì)。隨著現(xiàn)代食品工業(yè)的發(fā)展，食品的加工日漸機(jī)械化和規(guī)模化，潤(rùn)滑油（脂）的使用也日益廣泛，相應(yīng)地，食品受到潤(rùn)滑油（脂）污染的機(jī)率也日趨升高。因此，國(guó)家規(guī)定在可能與食品直接接觸的設(shè)備中禁止使用工業(yè)級(jí)潤(rùn)滑油。然而，目前采用工業(yè)級(jí)潤(rùn)滑油（脂）來替代食品級(jí)潤(rùn)滑油（脂）的現(xiàn)象時(shí)有發(fā)生。工業(yè)級(jí)潤(rùn)滑油（脂）中75%-90%為基礎(chǔ)礦物油，這些基礎(chǔ)油宜采用溶劑精制和活性炭吸附等工藝去除多環(huán)芳烴等非理想組分，但是由于工藝問題，這些物質(zhì)并不能完全去除。一旦機(jī)械裝置密封不好，潤(rùn)滑油（脂）發(fā)生泄漏進(jìn)入食品便會(huì)導(dǎo)致食品的BaP污染。因此，開發(fā)潤(rùn)滑油（脂）中BaP的檢測(cè)方法，研究工業(yè)級(jí)和食品級(jí)潤(rùn)滑油（脂）中BaP含量差異，提升社會(huì)對(duì)工業(yè)級(jí)潤(rùn)滑油（脂）使用限制必要性的認(rèn)識(shí)具有重要的現(xiàn)實(shí)意義。

目前，針對(duì)食品中BaP的檢測(cè)方法報(bào)道很多，包括高效液相色譜-質(zhì)譜法，高效液相色譜-熒光檢測(cè)，氣相色譜–質(zhì)譜法，高效液相色譜-紫外檢測(cè)和高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜等。相對(duì)而言，潤(rùn)滑油（脂）中BaP的檢測(cè)方法鮮有報(bào)道。因?yàn)闈?rùn)滑油（脂）基質(zhì)復(fù)雜，不僅含有基礎(chǔ)油還含有稠化劑和添加劑，所以直接使用上述食品中BaP的檢測(cè)方法，基質(zhì)干擾很大，無法實(shí)現(xiàn)有效檢測(cè)。因此，針對(duì)潤(rùn)滑油(脂)特性，專門開發(fā)適用于潤(rùn)滑油(脂)中BaP檢測(cè)的方法非常關(guān)鍵。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種適用性強(qiáng)的潤(rùn)滑油（脂）中苯并(a)芘的檢測(cè)方法。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采取的技術(shù)方案是：其將潤(rùn)滑油或潤(rùn)滑脂萃取、離心、采用凝膠滲透色譜凈化后，收集目標(biāo)洗脫液濃縮至干；然后定容得到樣品溶液；最后將樣品溶液采用反相高效液相色譜-熒光法檢測(cè)，外標(biāo)法定量。

本發(fā)明方法采用下述檢測(cè)步驟：

（1）潤(rùn)滑油或潤(rùn)滑脂用環(huán)己烷-乙酸乙酯混合溶劑浸泡、超聲萃?。?/p>

（2）上述步驟得到的萃取液離心處理后，取上層清液采用凝膠滲透色譜凈化，收集目標(biāo)洗脫液濃縮至干，再用甲醇或乙腈定容，得到樣品溶液；

（3）樣品溶液采用反相高效液相色譜-熒光法檢測(cè)，外標(biāo)法定量。

本發(fā)明所述步驟（1）中環(huán)己烷-乙酸乙酯混合溶劑的體積比為50:50；步驟（1）中超聲萃取時(shí)間為10～30?min，萃取次數(shù)為1～3次。

本發(fā)明所述步驟（2）中的萃取液采用高速冷凍離心機(jī)離心處理，轉(zhuǎn)速為4000～10000?rpm，離心時(shí)間為5～10?min；步驟（2）中目標(biāo)洗脫液采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀或者自動(dòng)氮吹儀進(jìn)行濃縮。

本發(fā)明所述潤(rùn)滑油或潤(rùn)滑脂稱樣量為0.5～1.5?g；所述環(huán)己烷-乙酸乙酯混合溶劑的用量為10～25?mL；所述的甲醇或乙腈體積5.0?mL；所述反相高效液相色譜-熒光法檢測(cè)時(shí)樣品溶液的進(jìn)樣量為5～20?μL。

本發(fā)明所述的凝膠滲透色譜凈化的流動(dòng)相為環(huán)己烷-乙酸乙酯，體積比為50:50，流速為4.7?mL/min，收集時(shí)間為16.0～21.0?min。

本發(fā)明所述反相高效液相色譜條件為等度洗脫，色譜柱為反相C18柱，流動(dòng)相為甲醇-水體系或乙腈-水體系。

本發(fā)明所述C18色譜柱的規(guī)格為150?mm×4.6?mm，粒徑5?μm；選用Kromasil?100-5?C18柱、SB-C18柱、XB-C18柱、Eclipse?Plus?C18柱或者AE.Lichrom?C18-5μm-100柱；所述的流動(dòng)相為體積比為（80～90）:（20～10）的甲醇-水體系，或體積比為（80～90）:（20～10）的乙腈-水體系。

本發(fā)明所述的熒光法檢測(cè)條件為：激發(fā)波長(zhǎng)為366?nm，發(fā)射波長(zhǎng)為410?nm。

本發(fā)明所述步驟（2）中經(jīng)凝膠滲透色譜凈化處理后，環(huán)己烷-乙酸乙酯混合溶劑廢液經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)提純處理后，重復(fù)使用。