[發(fā)明專利]潤滑油（脂）中苯并(a)芘的檢測方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210027225.7
• 申請日: 2012-02-08
• 公開（公告）號: CN102539577A
• 公開（公告）日: 2012-07-04
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 連運河;高偉;吉桂珍;王磊;程淑君
• 申請（專利權(quán)）人: 晨光生物科技集團股份有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 石家莊冀科專利商標(biāo)事務(wù)所有限公司 13108
• 代理人: 曹淑敏

1.一種潤滑油（脂）中苯并(a)芘的檢測方法，其特征在于：其將潤滑油或潤滑脂萃取、離心、采用凝膠滲透色譜凈化后，收集目標(biāo)洗脫液濃縮至干；然后定容得到樣品溶液；最后將樣品溶液采用反相高效液相色譜-熒光法檢測，外標(biāo)法定量。

2.根據(jù)權(quán)利要求１所述的潤滑油（脂）中苯并(a)芘的檢測方法，其特征在于，該方法采用下述檢測步驟：

（1）潤滑油或潤滑脂用環(huán)己烷-乙酸乙酯混合溶劑浸泡、超聲萃取；

（2）上述步驟得到的萃取液離心處理后，取上層清液采用凝膠滲透色譜凈化，收集目標(biāo)洗脫液濃縮至干，再用甲醇或乙腈定容，得到樣品溶液；

（3）樣品溶液采用反相高效液相色譜-熒光法檢測，外標(biāo)法定量。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的潤滑油（脂）中苯并(a)芘的檢測方法，其特征在于：所述步驟（1）中環(huán)己烷-乙酸乙酯混合溶劑的體積比為50:50；所述步驟（1）中超聲萃取時間為10～30?min，萃取次數(shù)為1～3次。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的潤滑油（脂）中苯并(a)芘的檢測方法，其特征在于：所述步驟（2）中的萃取液采用高速冷凍離心機離心處理，轉(zhuǎn)速為4000～10000?rpm，離心時間為5～10?min；所述步驟（2）中目標(biāo)洗脫液采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀或者自動氮吹儀進行濃縮。

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的潤滑油（脂）中苯并(a)芘的檢測方法，其特征在于：所述的潤滑油或潤滑脂稱樣量為0.5～1.5?g；所述的環(huán)己烷-乙酸乙酯混合溶劑的用量為10～25?mL；所述的甲醇或乙腈體積為5.0?mL；所述的反相高效液相色譜-熒光法檢測時樣品溶液的進樣量為5～20?μL。

6.根據(jù)權(quán)利要求1－5所述的任意一種潤滑油（脂）中苯并(a)芘的檢測方法，其特征在于：所述的凝膠滲透色譜凈化的流動相為環(huán)己烷-乙酸乙酯，體積比為50:50，流速為4.7?mL/min，收集時間為16.0～21.0?min。

7.根據(jù)權(quán)利要求1－5所述的任意一種潤滑油（脂）中苯并(a)芘的檢測方法，其特征在于：所述反相高效液相色譜條件為等度洗脫，色譜柱為反相C18柱，流動相為甲醇-水體系或乙腈-水體系。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的潤滑油（脂）中苯并(a)芘的檢測方法，其特征在于：所述C18色譜柱的規(guī)格為150?mm×4.6?mm，粒徑5?μm；選用Kromasil?100-5?C18柱、SB-C18柱、XB-C18柱、Eclipse?Plus?C18柱或者AE.Lichrom?C18-5μm-100柱；所述的流動相體積比為（80～90）:（20～10）的甲醇-水體系，或體積比為（80～90）:（20～10）的乙腈-水體系。

9.根據(jù)權(quán)利要求1－5所述的任意一種潤滑油（脂）中苯并(a)芘的檢測方法，其特征在于，所述的熒光法檢測條件為：激發(fā)波長為366?nm，發(fā)射波長為410?nm。

10.根據(jù)權(quán)利要求2所述的潤滑油（脂）中苯并(a)芘的檢測方法，其特征在于：所述步驟（2）中經(jīng)凝膠滲透色譜凈化處理后，環(huán)己烷-乙酸乙酯混合溶劑廢液經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)提純處理后，可以重復(fù)使用。