[發(fā)明專(zhuān)利]富氮型磁性納米碳吸附劑及其制備和在分析上的應(yīng)用

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210026413.8
• 申請(qǐng)日: 2012-02-07
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103240054A
• 公開(kāi)（公告）日: 2013-08-14
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 鐘鴻英;周友娥;夏倩;丁夢(mèng)潔
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 華中師范大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): B01J20/20
• 分類(lèi)號(hào): B01J20/20;B01J20/28;B01J20/30;G01N30/08;G01N30/02
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專(zhuān)利代理有限公司 42102
• 代理人: 張安國(guó);伍見(jiàn)

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種環(huán)境和生物組織中微量藥物以及代謝物的富集與分離方法，尤其涉及富氮型磁性納米碳吸附劑及其制備，以及該吸附劑在富集與分離環(huán)境和生物組織中藥物及其代謝物殘留中的應(yīng)用。

背景技術(shù)

與液-液萃取相比，固相萃取大大降低了有機(jī)溶劑的使用量，并能處理在水溶液中部分溶解的樣品，因此是一種廣泛應(yīng)用的樣品處理方法。隨著環(huán)境科學(xué)和生物醫(yī)學(xué)的發(fā)展，對(duì)分析技術(shù)提出了越來(lái)越高的要求，不僅要求測(cè)定原藥，而且相應(yīng)的代謝物殘留也要求同時(shí)測(cè)定，因此需要研制各種不同類(lèi)型的固相萃取方法以適應(yīng)不同的分析對(duì)象。

現(xiàn)有的技術(shù)中，裝填不同吸附劑的固相萃取小柱和薄膜是常見(jiàn)的兩種類(lèi)型，這兩種技術(shù)的主要不足在于有限的流速，并且處理有懸浮物的樣品時(shí)容易堵塞。而活性炭和碳納米管兩種碳納米材料是目前常用的兩種吸附劑，盡管多孔納米特征有利于樣品吸附，但是不利于樣品的洗脫，因?yàn)闃悠贩肿尤菀装鼕A在納米孔道中。此外，強(qiáng)疏水性碳吸附劑難于均勻分散于水相中，因此影響其樣品的回收率。本發(fā)明將吡咯與磁性Fe₃O₄納米顆粒充分混合，并引發(fā)原位聚合反應(yīng)，使Fe₃O₄納米顆粒被聚吡咯充分包覆，然后再在高溫和氮?dú)夥障绿蓟＿@樣制得的富氮型磁性納米碳吸附劑不僅具有疏水性碳基質(zhì)，并且還有親水性的氮原子和納米尺寸大小，因此能有效分散于水相中，并提高與樣品分子的親和能力。而這種吸附劑的磁性內(nèi)核使其能在外加磁場(chǎng)下方便地與樣品中其他組分分離，不會(huì)產(chǎn)生堵塞現(xiàn)象。環(huán)境和生物組織樣品中常常會(huì)存在一些難溶顆粒懸浮物，特別是環(huán)境中的農(nóng)藥殘留常常因?yàn)槠潆y溶于水、難降解性而積累在脂肪組織中，常規(guī)固相萃取法不適合于此類(lèi)樣品，因?yàn)槠鋺腋〉念w粒或共存的脂肪會(huì)使萃取柱或薄膜堵塞。實(shí)驗(yàn)證明本發(fā)明的富氮型磁性納米碳吸附劑能有效處理該類(lèi)樣品。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種富氮型磁性納米碳吸附劑及其制備和在分析上的應(yīng)用。該吸附劑能富集和分離環(huán)境和生物組織中藥物及其代謝物，對(duì)目標(biāo)化合物的吸收力強(qiáng)，可用于環(huán)境和生物組織中藥物及其代謝物的富集和分離，并能用適當(dāng)溶劑洗脫，再被色譜-質(zhì)譜分離和鑒定。

本發(fā)明的原理基于聚吡咯包覆磁性Fe₃O₄在氮?dú)鈼l件下，高溫碳化而得富氮型磁性納米碳吸附劑，該吸附劑同時(shí)具備疏水性碳基質(zhì)，又具有親水性氮原子，增強(qiáng)了吸附劑在水中的分散性以及對(duì)樣品中缺電子原子的親和能力，因此能夠同時(shí)富集疏水性藥物以及親水性代謝物。

實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的技術(shù)方案：

一種磁性納米碳吸附劑，它為富氮型磁性納米碳吸附劑，由富氮型碳包覆磁性納米Fe₃O₄組成，該吸附劑粒度大小介于20～30納米。

本發(fā)明的磁性納米碳吸附劑，元素分析結(jié)果顯示N：5.5％，C：18.6％，H：0.09％(w/w)，因此Fe₃O₄含量計(jì)算為75.81％(w/w)。

本發(fā)明的磁性納米碳吸附劑的制備方法，包括如下步驟：

1)、用濃度為2mol/L的HCl溶液配制濃度為1mol/L的FeCl₃和FeCl₂溶液；

2)、將10ml步驟1)得到的FeCl₃溶液與5ml步驟1)得到的FeCl₂溶液在室溫下進(jìn)行混合后，滴加氨水，直到溶液pH?11～12，并在室溫下繼續(xù)攪拌30分鐘，得含固體顆粒溶液；

3)、將步驟2)得到的固體顆粒用磁鐵進(jìn)行分離，并用純水和乙醇依次清洗不少于3次，除去弱磁性顆粒，得強(qiáng)磁性黑色納米Fe₃O₄顆粒，粒度大小介于20～30納米；這種顆粒保存在無(wú)水乙醇中，使用前用純水清洗；

4)、將步驟3)所得磁性納米Fe₃O₄顆粒用純水清洗，懸浮在20ml純水中，并超聲5分鐘，攪拌下滴加7.3mmol吡咯，再超聲10分鐘，使吡咯與磁性納米Fe₃O₄顆粒充分混勻，加入3.6mmol過(guò)硫酸銨水溶液作吡咯聚合引發(fā)劑后，超聲1小時(shí)，得聚吡咯包覆納米Fe₃O₄顆粒；

5)、將步驟4)所得吡咯包覆納米Fe₃O₄顆粒用純水和乙醇依次清洗直到洗液pH～7，再在60℃烘干；