[發明專利]富氮型磁性納米碳吸附劑及其制備和在分析上的應用

有效

• 申請號: 201210026413.8
• 申請日: 2012-02-07
• 公開（公告）號: CN103240054A
• 公開（公告）日: 2013-08-14
• 發明（設計）人: 鐘鴻英;周友娥;夏倩;丁夢潔
• 申請（專利權）人: 華中師范大學
• 主分類號: B01J20/20
• 分類號: B01J20/20;B01J20/28;B01J20/30;G01N30/08;G01N30/02
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102
• 代理人: 張安國;伍見

1.一種磁性納米碳吸附劑，其特征在于：它為富氮型磁性納米碳吸附劑，由富氮型碳包覆磁性納米Fe₃O₄組成，該吸附劑粒度大小介于20～30納米。

2.如權利要求1所述的磁性納米碳吸附劑，其特征在于：吸附劑中N：5.5％，C：18.6％，H：0.09％(w/w)，Fe₃O₄含量為75.81％(w/w)。

3.如權利要求1所述的磁性納米碳吸附劑的制備方法，其特征在于，制備步驟包括：

1)、用濃度為2mol/L的HCl溶液配制濃度為1mol/L的FeCl₃和FeCl₂溶液；

2)、將10ml步驟1)得到的FeCl₃溶液與5ml步驟1)得到的FeCl₂溶液在室溫下進行混合后，滴加氨水，直到溶液pH?11～12，并在室溫下繼續攪拌30分鐘，得含固體顆粒溶液；

3)、將步驟2)得到的固體顆粒用磁鐵進行分離，并用純水和乙醇依次清洗不少于3次，除去弱磁性顆粒，得強磁性黑色納米Fe₃O₄顆粒，粒度大小介于20～30納米；這種顆粒保存在無水乙醇中，使用前用純水清洗；

4)、將步驟3)所得磁性納米Fe₃O₄顆粒用純水清洗，懸浮在20ml純水中，并超聲5分鐘，攪拌下滴加7.3mmol吡咯，再超聲10分鐘，使吡咯與磁性納米Fe₃O₄顆粒充分混勻，加入3.6mmol過硫酸銨水溶液作引發劑后，超聲1小時，得聚吡咯包覆納米Fe₃O₄顆粒；

5)、將步驟4)所得聚吡咯包覆納米Fe₃O₄顆粒用純水和乙醇依次清洗直到洗液pH～7，再在60℃烘干；

6)、將步驟5)所得的烘干固體放入馬弗爐，在N₂氣氛下，在溫度200℃～600℃下灼燒2小時，得到的產物用純水和乙醇依次清洗不少于3次，用磁鐵進行分離，除去弱磁性顆粒，并將所得黑色磁性納米顆粒保存在乙醇中即可。

4.如權利要求3所述的磁性納米碳吸附劑的制備方法，其特征在于，所述步驟6)中，將烘干固體分為9份，放入馬弗爐，在N₂氣氛下，分別在溫度200℃，250℃，300℃，350℃，400℃，450℃，500℃，550℃，600℃下灼燒2小時。

5.如權利要求3所述的磁性納米碳吸附劑的制備方法，其特征在于，所述步驟6)中，將烘干固體放入馬弗爐，在N₂氣氛下，在溫度350℃下灼燒2小時，得到球形狀顆粒，粒度大小介于20～30納米。

6.如權利要求1所述的磁性納米碳吸附劑的用途，其特征在于：用于環境或生物組織樣品中待測藥物及其代謝物殘留的同時富集，并能通過外加磁場將富集了待測藥物及其代謝物殘留的磁性納米碳吸附劑與樣品其他組分進行分離，待測物再用合適的溶劑洗脫，再被色譜-質譜分離和鑒定。

7.如權利要求1所述的磁性納米碳吸附劑的用途，其特征在于：應用于環境水樣品中藥物及其代謝物殘留分析，方法是，取5mg所述的富氮型磁性納米碳吸附劑分散于10ml水溶液中，漩渦5分鐘，得到黑色懸濁液，使用磁鐵分離磁性納米碳吸附劑，再用丙酮與正己烷混合洗脫液漩渦5分鐘，將洗脫液進行色譜-質譜分離和鑒定，所述的混合洗脫液中丙酮與正己烷體積比為1∶1。

8.如權利要求1所述的磁性納米碳吸附劑的用途，其特征在于：應用于生物樣品中藥物及其代謝物殘留分析，方法是，先將生物組織與細胞裂解液一起勻漿，取5mg所述的富氮型磁性納米碳吸附劑分散于1ml組織勻漿懸浮液中，漩渦5分鐘，得到黑色懸濁液，使用磁鐵分離吸附劑，再用丙酮與正己烷混合洗脫液漩渦5分鐘，將洗脫液進行色譜-質譜分離和鑒定，所述的生物樣品為斑馬魚組織，所述的混合洗脫液中丙酮與正己烷體積比為1∶1。