[發(fā)明專利]制備2-甲基-3-苯基苯甲醇的方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210026210.9
• 申請日: 2012-02-07
• 公開（公告）號: CN102603485A
• 公開（公告）日: 2012-07-25
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 吳浩;王良清;黃民富;羅世英;王彥強
• 申請（專利權(quán)）人: 北京穎新泰康國際貿(mào)易有限公司
• 主分類號: C07C33/24
• 分類號: C07C33/24;C07C29/147
• 代理公司: 北京弘權(quán)知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11363
• 代理人: 王磊;晏四平

1.一種制備2-甲基-3-苯基苯甲醇的方法，包括以下步驟：

使3-溴-2-甲基苯甲酸與苯基取代的硼酸或苯基取代的硼酸鹽發(fā)生Suzuki偶聯(lián)反應(yīng)制得3-苯基-2-甲基苯甲酸，其中，所述Suzuki偶聯(lián)反應(yīng)采用含鈀的催化劑，在pH值為8至10的極性溶劑中進行；

將得到的3-苯基-2-甲基苯甲酸用還原劑還原，得到2-甲基-3-苯基苯甲醇。

2.如權(quán)利要求1所述的方法，其中所述含鈀的催化劑為無配體的鈀催化劑，優(yōu)選為鈀/碳，所述催化劑的量為3-溴-2-甲基苯甲酸的1摩爾％至20％，優(yōu)選1摩爾％至10％，更優(yōu)選1摩爾％至5％。

3.如權(quán)利要求1所述的方法，其中所述苯基取代的硼酸或苯基取代的硼酸鹽的量為3-溴-2-甲基苯甲酸的25摩爾％至200摩爾％，優(yōu)選為100摩爾％至150摩爾％。

4.如權(quán)利要求3所述的方法，其中所述苯基取代的硼酸為苯基硼酸，所述苯基取代的硼酸鹽為四苯基硼酸的鈉鹽或鉀鹽。

5.如權(quán)利要求1所述的方法，其中所述pH值通過選自堿金屬的氫氧化物、碳酸鹽、磷酸鹽、有機酸鹽或有機堿中的任一種來調(diào)節(jié)，優(yōu)選通過碳酸的鉀鹽或鈉鹽來調(diào)節(jié)。

6.如權(quán)利要求1所述的方法，其中所述Suzuki偶聯(lián)反應(yīng)的反應(yīng)溫度為10℃至溶劑的回流溫度，優(yōu)選為25℃至150℃，進一步優(yōu)選為25℃至100℃，反應(yīng)時間為1小時至12小時。

7.如權(quán)利要求1所述的方法，其中所述極性溶劑優(yōu)選為水或其他極性溶劑或其混合物，進一步優(yōu)選為水或水與N，N-二乙基甲酰胺、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、乙腈、四氫呋喃或乙醇的混合物。

8.如權(quán)利要求1所述的方法，其中所述還原劑的量為3-苯基-2-甲基苯甲酸的0.5摩爾％至2摩爾％，所述還原劑選自四氫鋰鋁、硼烷以及硼氫化鈉和路易斯酸的配伍物，優(yōu)選為四氫鋰鋁或硼烷。

9.如權(quán)利要求1所述的方法，其中所述原在-10℃至100℃的溫度下進行，優(yōu)選在0℃至50℃的溫度下進行，反應(yīng)時間為1小時至12小時。

10.如權(quán)利要求1所述的方法，其中在所述還原中使用的溶劑為四氫鋰鋁和硼烷的惰性溶劑如有機醚類，優(yōu)選四氫呋喃。