[發明專利]用分光光度計測定卷煙煙氣中總揮發酚的方法

無效

• 申請號: 201210024835.1
• 申請日: 2012-02-05
• 公開（公告）號: CN102590198A
• 公開（公告）日: 2012-07-18
• 發明（設計）人: 蔣次清;廖臻;王嵐;陳永寬;納丹;曹紅云;楊帥;芮曉東;孫桂芬;馬燕
• 申請（專利權）人: 云南煙草科學研究院
• 主分類號: G01N21/78
• 分類號: G01N21/78
• 代理公司: 昆明今威專利商標代理有限公司 53115
• 代理人: 楊宏珍

技術領域：

本發明涉及一種用分光光度計測定卷煙煙氣中總揮發酚的方法，屬于煙草技術領域。

背景技術：

根據酚類物質能不能與水蒸氣一起蒸出，分為揮發酚和不揮發酚，通常認為沸點在230℃以下為揮發酚，一般為一元酚，沸點在230℃以上為不揮發酚，一般為多元酚。酚類物質為原生質毒，屬高毒物質，人體攝入一定量會出現急性中毒癥狀。卷煙燃燒時產生的揮發酚類物質大都會產生單調的香氣和令人不愉快的吸味，是卷煙主流煙氣中的一類重要有害成分，也是評吸時感受到的重要雜氣成分之一。由于揮發酚類化合物在pH＝10左右的堿性條件下，在鐵氰化鉀存在下，能與4-氨基安替比林反應生成橙紅色的的安替比林染料，常規方法將有色化合物經三氯甲烷萃取后，用分光光度計在460nm處測定吸光度，達到定量測定總揮發酚(以苯酚計)的目的。

發明內容：

本發明的目的于提供一種快速、操作簡便的用分光光度計測定卷煙煙氣中總揮發酚的方法。

研究表明：揮發酚類化合物在pH＝10左右的堿性條件下，在鐵氰化鉀存在下，能與4-氨基安替比林反應生成橙紅色的的安替比林染料，常規方法將有色化合物經三氯甲烷萃取后，用分光光度計在460nm處測定吸光度，達到定量測定總揮發酚(以苯酚計)的目的。其反應式如下：

本發明方法在不需要對單個酚類物質如苯酚、甲基苯酚等測定的前提下，采用水蒸氣蒸餾煙氣劍橋濾片、再用分光光度計測定卷煙煙氣中的總揮發酚，用于衡量卷煙煙氣的指標、判斷卷煙優劣。

本發明方法是在現有卷煙煙氣中總揮發酚檢測方法基礎上的改進，其改進點如下：

1、苯酚標準曲線繪制：于一組7支250mL容量瓶中，分別加入0、2、4、6、8、10、12mL當天配制的苯酚標準溶液(10ug/mL)，各加蒸餾水20mL，加入5mL?pH＝10的緩沖溶液，混勻，此時pH值為10.0±0.2，再加入1mL4-氨基安替比林溶液，1mL鐵氰化鉀溶液，混勻，放置20min后，用三氯甲烷萃取有色層兩次(15mL+5mL)，靜置分層，分液漏斗下面接普通錐形漏斗，錐形漏斗頸管內壁塞上一團脫脂棉或濾紙，上面覆蓋無水硫酸鈉干燥。濾液直接接入25mL容量瓶內，用三氯甲烷沖洗無水硫酸鈉和棉花或濾紙至濾液無色，然后用三氯甲烷定容至刻度。以空白試液(0mL苯酚標準溶液)做對照，用10mm比色皿于光度計460nm處測定吸光度。以苯酚濃度為橫坐標，以吸光度為縱坐標做圖，采用常規的線性回歸擬合直線，得到苯酚的標準曲線。

2、合格煙支的挑選：進口商品卷煙和國產商品卷煙，煙支長度為84mm。將卷煙樣品放置于溫度(22±1)℃，相對濕度(60±2)％條件下平衡48h，然后選擇平均質量±0.02g/支和平均吸阻±5Pa/支的卷煙為合格煙支。

3、抽吸方法：按照標準方式吸煙，每個樣品吸20支，每個卷煙樣品重復三次。

4、樣品制備：將抽吸好的劍橋濾片一整張放入水蒸氣蒸餾裝置專用的蒸餾瓶底部，加入30mL硫酸溶液浸泡，超聲震蕩10min，然后用水蒸汽進行蒸餾，收集約200mL餾分(蒸餾時間約8min)。移取20mL收集液入250mL分液漏斗中，加入5mL?pH＝10的緩沖溶液，混勻，此時pH值為10.0±0.2，再1mL4-氨基安替比林溶液，1mL鐵氰化鉀溶液，混勻，放置20min后，用三氯甲烷萃取有色層兩次(15mL+5mL)，靜置分層，分液漏斗下面接普通錐形漏斗，錐形漏斗頸管內壁塞上一團脫脂棉或濾紙，上面覆蓋無水硫酸鈉干燥。濾液接入25mL容量瓶內，濾畢，繼續用三氯甲烷沖洗無水硫酸鈉和棉花或濾紙至濾液無色，再用三氯甲烷定容至刻度。同時做空白試液一份。

5、樣品測定：以空白試液做參比，用10mm比色皿于460nm光度計處測吸光度。根據苯酚標準曲線，計算得出樣品溶液中所含總揮發酚(以苯酚計)的質量。

本發明的方法用于卷煙煙氣中總揮發酚的測定，對于不需要對單個酚類物質進行測定，僅需要測定卷煙煙氣中的總揮發酚，具有快速、操作簡便和儀器相對簡單的優點，有良好的應用前景。

附圖說明：

圖1本發明方法的測定工藝。

圖2苯酚濃度與吸光度的響應曲線

具體實施方法：

下面結合附圖對本發明反復進行詳細的描述。

1主要儀器和試劑

UV-2450紫外可見分光光度計(日本Shimadzu公司)，20孔道旋轉式吸煙機(德國Borgwaldt公司)，自動水蒸氣蒸餾裝置(瑞士Buchi公司)。所用試劑均為分析純，所用水均為無酚水。