[發明專利]用分光光度計測定卷煙煙氣中總揮發酚的方法無效
| 申請號: | 201210024835.1 | 申請日: | 2012-02-05 |
| 公開(公告)號: | CN102590198A | 公開(公告)日: | 2012-07-18 |
| 發明(設計)人: | 蔣次清;廖臻;王嵐;陳永寬;納丹;曹紅云;楊帥;芮曉東;孫桂芬;馬燕 | 申請(專利權)人: | 云南煙草科學研究院 |
| 主分類號: | G01N21/78 | 分類號: | G01N21/78 |
| 代理公司: | 昆明今威專利商標代理有限公司 53115 | 代理人: | 楊宏珍 |
| 地址: | 650106 云南省昆*** | 國省代碼: | 云南;53 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 分光 光度計 測定 卷煙 煙氣 揮發 方法 | ||
1.一種用分光光度計測定卷煙煙氣中總揮發酚的方法,在現有方法基礎上的改進,其改進點如下:
a.苯酚標準曲線繪制:于一組7支250mL容量瓶中,分別加入0、2、4、6、8、10、12mL當天配制的10ug/mL苯酚標準溶液,各加蒸餾水20mL,加入5mL?pH=10緩沖溶液,混勻,pH值為10.0±0.2;再加入1mL4-氨基安替比林溶液,1mL鐵氰化鉀溶液,混勻,放置20min后,用三氯甲烷萃取有色層兩次,即15mL+5mL,靜置分層,分液漏斗下面接普通錐形漏斗,錐形漏斗頸管內壁塞上一團脫脂棉或濾紙,上面覆蓋無水硫酸鈉干燥;濾液直接接入25mL容量瓶內,用三氯甲烷沖洗無水硫酸鈉和棉花或濾紙至濾液無色,然后用三氯甲烷定容至刻度;以0mL苯酚標準溶液為空白試液做對照,用10mm比色皿于光度460nm處測定吸光度;以苯酚濃度為橫坐標,以吸光度為縱坐標,用常規的線性回歸擬合直線,得到苯酚的標準曲線;
b.合格煙支的挑選:進口商品卷煙和國產商品卷煙,煙支長度為84mm;將卷煙樣品放置于溫度22±1℃,相對濕度60±2%條件下平衡48h,選擇平均質量±0.02g/支和平均吸阻±5Pa/支的卷煙為合格煙支;
c.抽吸方法:按常規標準方式吸煙,每個樣品吸20支,每個卷煙樣品重復三次;
d.樣品制備:將抽吸好的劍橋濾片一整張放入常規水蒸氣蒸餾裝置的蒸餾瓶底部,加入30mL硫酸溶液浸泡,超聲震蕩10min,然后用水蒸汽進行蒸餾8min,收集200mL餾分,移取20mL收集液入250mL分液漏斗中,加入5mL?pH=10緩沖溶液,混勻,pH值為10.0±0.2;再加入1mL4-氨基安替比林溶液,1mL鐵氰化鉀溶液,混勻,放置20min后,用三氯甲烷萃取有色層兩次,即15mL+5mL,靜置分層,分液漏斗下面接普通錐形漏斗,錐形漏斗頸管內壁塞上一團脫脂棉或濾紙,上面覆蓋無水硫酸鈉干燥;濾液接入25mL容量瓶內,濾畢,繼續用三氯甲烷沖洗無水硫酸鈉和棉花或濾紙至濾液無色,再用三氯甲烷定容至刻度,同時做0mL苯酚標準溶液的空白試液一份;
e.樣品測定:以空白試液做參比,用10mm比色皿于460nm光度計處測吸光度,根據苯酚標準曲線,計算得出樣品溶液中以苯酚計所含總揮發酚的質量。
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