[發明專利]2,3—二氟苯乙醚的合成方法

無效

• 申請號: 201210023555.9
• 申請日: 2012-02-03
• 公開（公告）號: CN102584546A
• 公開（公告）日: 2012-07-18
• 發明（設計）人: 劉文波
• 申請（專利權）人: 盤錦興福化工有限公司
• 主分類號: C07C43/225
• 分類號: C07C43/225;C07C41/18
• 代理公司: 大連科技專利代理有限責任公司 21119
• 代理人: 龍鋒

技術領域

本發明涉及化合物的合成方法，具體是一種2,3—二氟苯乙醚的合成方法。

背景技術

2,3—二氟苯乙醚是一種常用的化工原料，用于制作電視機、手機等顯示屏的負性液晶材料，2,3—二氟苯乙醚的傳統合成工藝中醚化時需有乙醇鈉參與反應，且需低溫（一般在-15℃—-20℃）條件，反應時會產生大量的廢水，造成很大的浪費。

發明內容

為了克服上述缺陷，本發明提供一種2,3—二氟苯乙醚的合成方法，用工業乙醇和KOH代替乙醇鈉，反應溫度高，大大減少了反應時產生的廢水。

本發明的技術方案是這樣實現的：?2,3—二氟苯乙醚的合成方法，工藝步驟如下：

1）醚化：將乙醇和水加入反應釜中攪拌，再加入三氟硝基苯，將溫度調整到15-25℃，滴加氫氧化鉀溶液，滴加完畢后保溫同時攪拌2小時，然后經過濃縮蒸出乙醇，再經過濾、分層、水洗得到有機相醚化物；

2）加氫：將步驟1）得到的醚化物、正丁醇和水投入高壓釜，加入雷尼鎳，通氫氣反應，再經過濾、濃縮和蒸餾得到胺化物；

3）重氮化脫氨基：將步驟2）得到的胺化物在硫酸溶液中成鹽，滴加亞硝酸鈉溶液得到重氮液，將所述重氮液滴加到次磷酸鈉和濃硫酸的混合液中待分層；

4）精餾：將步驟3）分層后的油層投入水汽蒸餾釜中粗蒸，然后在投入精餾塔內精餾。

步驟1）中所述氫氧化鉀的體積濃度為45%。

步驟3）中將重氮液滴加到次磷酸鈉和濃硫酸的混合液時，其溫度控制在15-25℃，滴加3-4小時后攪拌8-10小時。

步驟2）在滴加過程中，通冰鹽水控制反應溫度。

該合成方法主要反應式為：

（一）反應方程式

1、醚化工序

主反應：

?副反應：

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2、加氫工序

主反應：

?副反應：

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3、重氮化和脫氨基工序

主反應：

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?副反應：

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本發明的有益效果是：本發明的2,3—二氟苯乙醚的合成方法，優化了還原和重氮化工藝，在醚化工藝中采用工業乙醇和KOH代替乙醇鈉參與反應，反應溫度在15-25℃，廢水可節約80%以上，比原來成本降低20%。

具體實施方式

?下面結合具體實施例對本發明作進一步解釋說明。

?1、醚化反應

1)、向3000L不銹鋼釜中依次加入512kg工業乙醇和92kg水，開攪拌，再加入1250.0kg三氟硝基苯，加完后將溫度調整到15～25℃；2）、向釜內滴加883.0kg45％氫氧化鉀溶液，反應放熱，略通冰鹽水控制反應溫度，滴加時間3～5小時，加完后在此溫度下保溫攪拌2小時，取樣分析，樣品用醋酸中和到PH=6～8后取上層有機層送氣相測原料三氟硝基苯含量，原料<2％合格；3）、通0壓蒸汽升溫減壓蒸餾，真空度-0.095MPa左右，冷凝器通冰鹽水，保持溫度40～65℃，蒸出若280～300L乙醇。4）、釜液放入水洗釜，向釜內加入1100.0kg自來水和2.0kg硅藻土，調整溫度40～50℃，在此溫度下保溫攪拌15～30分鐘，同時釜底安裝好過濾器；5）、將釜液壓濾到分層釜中，調整分層釜溫度40～50℃，靜置30分鐘，分出下層有機層1148kg，廢水2090?kg。6）、將有機相返回分層釜內，用自來水洗滌兩次，每次用自來水550.0kg，在40～50℃下攪拌30分鐘，然后停攪拌靜置30分鐘；7）、通過釜底視盅分出下層有機相1412?kg，廢水單獨排放。8）、將有機相取樣分析，氣相測醚化物含量，目標得量1140～1148kg，氣相含量95～96%，收率92～95%。

2、加氫反應