[發(fā)明專利]2,3—二氟苯乙醚的合成方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210023555.9
• 申請(qǐng)日: 2012-02-03
• 公開（公告）號(hào): CN102584546A
• 公開（公告）日: 2012-07-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉文波
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 盤錦興福化工有限公司
• 主分類號(hào): C07C43/225
• 分類號(hào): C07C43/225;C07C41/18
• 代理公司: 大連科技專利代理有限責(zé)任公司 21119
• 代理人: 龍鋒

1.?2,3—二氟苯乙醚的合成方法，其特征在于，工藝步驟如下：

1）醚化：將乙醇和水加入反應(yīng)釜中攪拌，再加入三氟硝基苯，將溫度調(diào)整到15-25℃，滴加氫氧化鉀溶液，滴加完畢后保溫同時(shí)攪拌2小時(shí)，然后經(jīng)過濃縮蒸出乙醇，再經(jīng)過濾、分層、水洗得到有機(jī)相醚化物；

2）加氫：將步驟1）得到的醚化物、正丁醇和水投入高壓釜，加入雷尼鎳，通氫氣反應(yīng)，再經(jīng)過濾、濃縮和蒸餾得到胺化物；

3）重氮化脫氨基：將步驟2）得到的胺化物在硫酸溶液中成鹽，滴加亞硝酸鈉溶液得到重氮液，將所述重氮液滴加到次磷酸鈉和濃硫酸的混合液中待分層；

4）精餾：將步驟3）分層后的油層投入水汽蒸餾釜中粗蒸，然后在投入精餾塔內(nèi)精餾。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2,3—二氟苯乙醚的合成方法，其特征在于，步驟1）中所述氫氧化鉀的體積濃度為45%。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2,3—二氟苯乙醚的合成方法，其特征在于，步驟3）中將重氮液滴加到次磷酸鈉和濃硫酸的混合液時(shí)，其溫度控制在15-25℃，滴加3-4小時(shí)后攪拌8-10小時(shí)。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2,3—二氟苯乙醚的合成方法，其特征在于，步驟2）在滴加過程中，通冰鹽水控制反應(yīng)溫度。