[發(fā)明專利]狼毒大戟有效成分提取方法及由該成分制備的二萜類藥物無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201210022784.9 | 申請日: | 2012-02-02 |
| 公開(公告)號: | CN102603765A | 公開(公告)日: | 2012-07-25 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人: | 劉吉成;王曉麗;崔紅霞;牛英才;李曉明 | 申請(專利權(quán))人: | 齊齊哈爾醫(yī)學(xué)院 |
| 主分類號: | C07D493/20 | 分類號: | C07D493/20;C07D493/10;A61K31/365;A61P35/00 |
| 代理公司: | 齊齊哈爾鶴城專利事務(wù)所 23207 | 代理人: | 葉仲剛 |
| 地址: | 161006 黑龍江省*** | 國省代碼: | 黑龍江;23 |
| 權(quán)利要求書: | 查看更多 | 說明書: | 查看更多 |
| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 狼毒 大戟 有效成分 提取 方法 成分 制備 類藥物 | ||
1.一種狼毒大戟有效成分提取方法,其特征是:該方法取狼毒大戟的根部,采用超臨界二氧化碳萃取方法、以無水乙醇為夾帶劑進(jìn)行提取,得到的提取物再以大孔吸附樹脂分離,獲得具有醫(yī)用療效的二萜類活性物質(zhì)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述狼毒大戟有效成分提取方法,其特征是:該方法的具體步驟包括:
A.超臨界二氧化碳萃取
取狼毒大戟的根部,陰干后粉碎至14-24目,置超臨界二氧化碳萃取釜中萃取,條件為:壓力25-35MPa、溫度40-60℃、以超臨界二氧化碳流量100:5-15v/v的比例加入夾帶劑乙醇;然后進(jìn)入分離釜分離:40-50℃、5.5-8MPa;按以上條件萃取4h,超臨界二氧化碳流體萃取體積不低于萃取釜體積的8倍,收集分離萃取液;
B.大孔樹脂分離
萃取液減壓回收乙醇至無餾出液、得到的白色粘稠物;用體積比為75:25的石油醚、乙酸乙酯溶液將該白色粘稠物制成混懸液,以1BV/h的流速流過預(yù)處理好的大孔吸附樹脂柱至有色層約1/3柱體積;再用該石油醚、乙酸乙酯溶液以3BV/h流速洗脫3倍柱體積,得到包括jolkinolide?B、17-hydroxyjolkinolide?B和17-hydroxyjolkinolide?A等14個化合物。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述狼毒大戟有效成分提取方法,其特征是:該方法的具體步驟包括:根據(jù)權(quán)利要求1所述狼毒大戟有效成分的提取方法,其特征是:該方法還包括:?
C.部分.藥物原料的提取?
順次使用體積比分別為70:30、45:55、40:60的石油醚:乙酸乙酯溶液以3BV/h流速梯度洗脫約3倍柱體積,在薄層層析檢測下依次收集含有化合物jolkinolide?B組分的洗脫液、含有化合物17-hydroxyjolkinolide?B組分的洗脫液和含有化合物17-hydroxyjolkinolide?A組分的洗脫液;將得到的三種洗脫液分別減壓回收石油醚、乙酸乙酯,放冷,分別得到j(luò)olkinolide?B富集物,17-hydroxyjolkinolide?B富集物和?17-hydroxyjolkinolide?A富集物。
4.一種利用權(quán)利要求3所述狼毒大戟有效成分提取方法中獲取的有效成分制備的二萜類藥物,其中各種原料組分的重量配比是:
jolkinolide?B富集物:17-hydroxyjolkinolide?B富集物:?17-hydroxyjolkinolide?A富集物=
25~35:30~35:30~45。
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