[發(fā)明專利]α-酮苯丙氨酸鈣一水合物晶體及其制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201210021233.0 | 申請日： | 2012-01-30 |
| 公開（公告）號： | CN102584570A | 公開（公告）日： | 2012-07-18 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 魯國彬;錢洪勝;呂文慶;王昌澤;馮儀紅;溫志堅 | 申請（專利權(quán)）人： | 浙江新和成股份有限公司 |
| 主分類號： | C07C59/84 | 分類號： | C07C59/84;C07C51/43 |
| 代理公司： | 浙江翔隆專利事務(wù)所 33206 | 代理人： | 張建青 |
| 地址： | 312500 浙江*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 苯丙氨酸 水合物 晶體 及其 制備 方法 | ||
1.α-酮苯丙氨酸鈣一水合物晶體，其為具有化學(xué)式(Ⅰ)所示化合物的一水合物晶體；
?
(Ⅰ)
，其以2θ衍射角表示的粉末X射線衍射光譜具有如圖1所示的衍射峰。
2.權(quán)利要求1所述的α-酮苯丙氨酸鈣一水合物晶體的制備方法，其步驟如下：在5～50℃條件下，將α-酮苯丙氨酸鈣溶解于溶劑中，之后在-10～25℃下加入水或含水的溶劑，然后在-10～25℃下攪拌和靜置，持續(xù)1小時到1天，通過分離、洗滌和干燥得到α-酮苯丙氨酸鈣一水合物晶體。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的α-酮苯丙氨酸鈣一水合物晶體的制備方法，其特征在于，1重量份的α-酮苯丙氨酸鈣，溶劑的使用量為0.1～50重量份，水的使用量為1～100重量份。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的α-酮苯丙氨酸鈣一水合物晶體的制備方法，其特征在于，溶劑的使用量為0.5～20重量份，水的使用量為2～50重量份。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的α-酮苯丙氨酸鈣一水合物晶體的制備方法，其特征在于，溶劑的使用量為1～10重量份，水的使用量為5～10重量份。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的α-酮苯丙氨酸鈣一水合物晶體的制備方法，其特征在于，所述的溶劑為甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、2-甲氧基乙醇、乙二醇、甲氧基乙醇、丙三醇、丙二醇、二噁烷、四氫呋喃、二甲氧基乙烷、二乙二醇二甲醚、丙酮、甲基乙基酮、甲基異丁基酮、甲酸甲酯、甲酸乙酯、甲酸丙酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、丙酸甲酯、丙酸乙酯、二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、1,2-二氯乙烷、三氯乙烷、氯苯、二氯苯、乙腈、丙腈、二甲基甲酰胺、二甲基亞砜、二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、喹啉、吡啶、三乙胺中的一種或二種以上的混合物。
7.權(quán)利要求1所述的α-酮苯丙氨酸鈣一水合物晶體的制備方法，其步驟如下：將α-酮苯丙氨酸鈣中間體反應(yīng)后得到的α-酮苯丙氨酸鈣反應(yīng)液或其提取物溶解于5～50℃的水中，或者將水或含水的溶劑反加，并在5～25℃的溫度下攪拌和靜置，持續(xù)2-70小時制備得到。
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