[發明專利]α-消旋酮異亮氨酸鈣二水合物晶體及其制備方法

無效

• 申請號: 201210021185.5
• 申請日: 2012-01-30
• 公開（公告）號: CN102603516A
• 公開（公告）日: 2012-07-25
• 發明（設計）人: 錢洪勝;陳洪光;魯國彬;李雪明;邱貴生;馮儀紅
• 申請（專利權）人: 浙江新和成股份有限公司
• 主分類號: C07C59/185
• 分類號: C07C59/185;C07C51/43
• 代理公司: 浙江翔隆專利事務所 33206
• 代理人: 張建青

1.α-消旋酮異亮氨酸鈣二水合物晶體，其為具有化學式(Ⅰ)所示化合物的二水合物晶體；

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???????????????（Ⅰ）

，其以2θ衍射角表示的粉末X射線衍射光譜具有如圖1所示的衍射峰。

2.權利要求1所述的α-消旋酮異亮氨酸鈣二水合物晶體的制備方法，其步驟如下：在10～65℃條件下，將α-消旋酮異亮氨酸鈣溶解于含水溶劑中，然后在-10～25℃下攪拌和靜置，持續1小時到1天，通過分離、洗滌和干燥得到α-消旋酮異亮氨酸鈣二水合物晶體。

3.根據權利要求2所述的α-消旋酮異亮氨酸鈣二水合物晶體的制備方法，其特征在于，1重量份的α-消旋酮異亮氨酸鈣，溶劑的使用量為0.1～50重量份，水的使用量為1～100重量份。

4.根據權利要求3所述的α-消旋酮異亮氨酸鈣二水合物晶體的制備方法，其特征在于，溶劑的使用量為0.5～20重量份，水的使用量為2～50重量份。

5.根據權利要求4所述的α-消旋酮異亮氨酸鈣二水合物晶體的制備方法，其特征在于，溶劑的使用量為1～10重量份，水的使用量為5～10重量份。

6.根據權利要求2所述的α-消旋酮異亮氨酸鈣二水合物晶體的制備方法，其特征在于，所述的溶劑為甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、2-甲氧基乙醇、乙二醇、甲氧基乙醇、丙三醇、丙二醇、二噁烷、四氫呋喃、二甲氧基乙烷、二乙二醇二甲醚、丙酮、甲基乙基酮、甲基異丁基酮、甲酸甲酯、甲酸乙酯、甲酸丙酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、丙酸甲酯、丙酸乙酯、二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、1,2-二氯乙烷、三氯乙烷、氯苯、二氯苯、乙腈、丙腈、二甲基甲酰胺、二甲基亞砜、二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、喹啉、吡啶、三乙胺中的一種或二種以上的混合物。

7.權利要求1所述的α-消旋酮異亮氨酸鈣二水合物晶體的制備方法，其步驟如下：將α-消旋酮異亮氨酸鈣中間體反應后得到的α-消旋酮異亮氨酸鈣反應液或其提取物溶解于25～65℃的水中，或者將水或含水的溶劑反加，并在5～25℃的溫度下攪拌和靜置，持續2-70小時制備得到。