[發(fā)明專利]一種窄分子量分布酚醛樹脂的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210019788.1
• 申請(qǐng)日: 2012-01-21
• 公開（公告）號(hào): CN102585124A
• 公開（公告）日: 2012-07-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 邢介名;姜廣鋒;焦鋒;董岳
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 山東圣泉化工股份有限公司
• 主分類號(hào): C08G8/10
• 分類號(hào): C08G8/10;C08G8/24;C08G8/04;C09J161/10;C09J161/12
• 代理公司: 北京集佳知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11227
• 代理人: 逯長明

1.一種窄分子量分布酚醛樹脂的制備方法，其特征在于，包括：

a)將酚類化合物、第一醛類化合物以及堿性催化劑混合，進(jìn)行縮聚反應(yīng)，得到預(yù)聚體；

b)將第二醛類化合物與預(yù)聚體混合，繼續(xù)縮聚反應(yīng)；

c)當(dāng)反應(yīng)體系中游離醛含量為3～5wt％時(shí)，向所述反應(yīng)體系中加入低分子聚合引發(fā)劑繼續(xù)反應(yīng)后，驟冷，得到酚醛樹脂。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟a)具體為：

a1)將酚類化合物與第一醛類化合物在40-45℃下混合；

a2)將堿性催化劑加入步驟a1)制備得到的混合物中，并加熱至55-85℃，保溫反應(yīng)1～3小時(shí)，得到預(yù)聚體。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟b)中的縮聚反應(yīng)溫度為55-85℃恒溫縮聚反應(yīng)。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟c)具體為：

c1)當(dāng)反應(yīng)體系中游離醛含量為3～5wt％時(shí)，將低分子聚合引發(fā)劑加入所述反應(yīng)體系，在45-55℃下恒溫反應(yīng)；

c2)5～30分鐘內(nèi)降溫至10～15℃，得到粗產(chǎn)物；

c3)將所述粗產(chǎn)物沉降，過濾，得到酚醛樹脂。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于，步驟c1)具體為：當(dāng)反應(yīng)體系中游離醛含量為3.7～4wt％時(shí)，向所述反應(yīng)體系中加入低分子引發(fā)劑。

6.根據(jù)權(quán)利要求1～4中任意一條所述的制備方法，所述第一醛類化合物與所述第二醛類化合物之和與所訴酚類化合物按摩爾比為2～4∶1。

7.根據(jù)權(quán)利要求1～4中任意一條所述的制備方法，其特征在于，所述酚類化合物選自苯酚、間苯二酚、對(duì)苯二酚中的一種或多種。

8.根據(jù)權(quán)利要求1～4中任意一條所述的制備方法，其特征在于，所述堿性催化劑為K、Na的氧化物、氫氧化物、碳酸鹽或碳酸氫鹽中的一種或多種。

9.根據(jù)權(quán)利要求1～4中任意一條所述的制備方法，其特征在于，所述第一醛類化合物與所述第二醛類化合物分別為甲醛、乙醛、水楊醛中的一種或幾種。

10.根據(jù)權(quán)利要求1～4中任意一條所述的制備方法，其特征在于，所述低分子聚合引發(fā)劑為尿素。