[發明專利]一種單分散性微米級聚有機硅微球的制備方法

有效

• 申請號: 201210019431.3
• 申請日: 2012-01-19
• 公開（公告）號: CN102604100A
• 公開（公告）日: 2012-07-25
• 發明（設計）人: 馬文石;張冬橋;段宇
• 申請（專利權）人: 華南理工大學
• 主分類號: C08G77/06
• 分類號: C08G77/06;C08G77/20;C08G77/28
• 代理公司: 廣州市華學知識產權代理有限公司 44245
• 代理人: 宮愛鵬

1.一種單分散性微米級聚有機硅微球的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)向三烷氧基硅烷中加入去離子水和堿性催化劑，在氮氣條件下攪拌水解，所述三烷氧基硅烷和去離子水的體積比為(1～50)∶100，所述堿性催化劑和三烷氧基硅烷與去離子水組成的混合體系的體積比為(0.0001～0.5)∶100；

(2)將步驟(1)的混合體系離心分離過濾，去除未反應的單體；

(3)再向步驟(2)得到的反應體系中加入堿性催化劑進行縮聚反應，所述堿性催化劑和三烷氧基硅烷與去離子水組成的混合體系的體積比為(0.01～15)∶100，再經過濾、洗滌、干燥，即得到單分散性微米級聚有機硅微球。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)所述三烷氧基硅烷和去離子水的體積比是(5～20)∶100，所述堿性催化劑和三烷氧基硅烷與去離子水組成的混合體系的體積比為(0.001～0.03)∶100；步驟(3)所述堿性催化劑和三烷氧基硅烷與去離子水組成的混合體系的體積比為(0.05～7)∶100。

3.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述三烷氧基硅烷為甲基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、巰丙基三甲氧基硅烷或苯基三甲氧基硅烷。

4.根據權利要求3所述的方法，其特征在于，步驟(1)和(3)所述堿性催化劑為NaOH水溶液、KOH水溶液、氨水或三乙胺。

5.根據權利要求4所述的方法，其特征在于，所述NaOH水溶液和KOH水溶液的質量百分比濃度為5～30％，氨水的質量百分比濃度為10～28％，三乙胺的質量百分比濃度為60～100％。

6.根據權利要求5所述的方法，其特征在于，所述NaOH水溶液和KOH水溶液的質量百分比濃度為15～25％，氨水的質量百分比濃度為25～28％，三乙胺的質量百分比濃度為95～99％。

7.根據權利要求6所述的方法，其特征在于，步驟(1)水解反應溫度為10～70℃，攪拌速度100～900rpm，時間為0.5～18h；步驟(2)所述離心分離的速度為1000～10000rpm，時間為5～30min。

8.根據權利要求7所述的方法，其特征在于，步驟(1)所述水解反應溫度為20～50℃，攪拌速度為100～300rpm，時間為4～8h；步驟(2)離心分離的速度為3000～5000rpm，時間為10～20min。

9.根據權利要求8所述的方法，其特征在于，步驟(3)縮聚反應溫度為10～70℃，攪拌速度100～900rpm，時間為0.5～8h；所述干燥溫度為50～200℃，時間為4～24h。

10.根據權利要求9所述的方法，其特征在于，步驟(3)縮聚反應溫度為20～50℃，攪拌速度為300～500rpm，時間為1-4h；所述干燥溫度為70～150℃，時間為8～20h。