[發明專利]5，6-二氨基苯并咪唑酮-2的制備方法

無效

• 申請號: 201210017435.8
• 申請日: 2012-01-19
• 公開（公告）號: CN102584713A
• 公開（公告）日: 2012-07-18
• 發明（設計）人: 李湛江;楊承;張寧;劉剛
• 申請（專利權）人: 山東金城醫藥化工股份有限公司
• 主分類號: C07D235/26
• 分類號: C07D235/26
• 代理公司: 青島發思特專利商標代理有限公司 37212
• 代理人: 耿霞

1.一種5，6-二氨基苯并咪唑酮-2的制備方法，其特征在于制備步驟如下：

(1)硝化反應：將苯并咪唑酮溶于1，2-二氯乙烷溶劑中，苯并咪唑酮與1，2-二氯乙烷的質量比為1∶3～10，滴加發煙硝酸，苯并咪唑酮與硝酸的摩爾比為1∶2.2～2.6，然后加入苯并咪唑酮質量1-10％的五氧化二磷作為催化劑，控制反應溫度為50-90℃，TLC跟蹤檢測生成二硝基化合物后停止反應，降至室溫，濃縮、過濾、水洗得5，6-二硝基苯并咪唑酮-2；

(2)還原反應：將水、鹽酸、鐵粉加熱至50-100℃，分批加入5，6-二硝基苯并咪唑酮-2，加完后保溫反應，其中，水作為溶劑，用量為5，6-二硝基苯并咪唑酮-2質量的10～100倍，各反應物之間的摩爾比為5，6-二硝基苯并咪唑酮-2∶鹽酸∶鐵粉＝1∶2.4∶8，反應1～5小時，趁熱過濾，冷卻析晶得5，6-二氨基苯并咪唑酮-2。

2.根據權利要求1所述的5，6-二氨基苯并咪唑酮-2的制備方法，其特征在于硝化反應溫度為80-90℃。

3.根據權利要求1所述的5，6-二氨基苯并咪唑酮-2的制備方法，其特征在于五氧化二磷的用量為苯并咪唑酮質量的5～8％。

4.根據權利要求1所述的5，6-二氨基苯并咪唑酮-2的制備方法，其特征在于還原反應溫度為85-95℃。

5.根據權利要求1所述的5，6-二氨基苯并咪唑酮-2的制備方法，其特征在于鹽酸的濃度為36wt％。

6.根據權利要求1所述的5，6-二氨基苯并咪唑酮-2的制備方法，其特征在于還原反應中溶劑水的用量為5，6-二硝基苯并咪唑酮-2質量的10～20倍。