[發明專利]以雙乙烯酮合成2,6-二氯喹喔啉的方法有效
| 申請號: | 201210017086.X | 申請日: | 2012-01-19 |
| 公開(公告)號: | CN102584723A | 公開(公告)日: | 2012-07-18 |
| 發明(設計)人: | 單永祥;殷鳳山;顧海亞;王波 | 申請(專利權)人: | 江蘇豐山集團有限公司 |
| 主分類號: | C07D241/44 | 分類號: | C07D241/44 |
| 代理公司: | 無錫互維知識產權代理有限公司 32236 | 代理人: | 王愛偉 |
| 地址: | 224134 *** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 乙烯 合成 氯喹 方法 | ||
1.一種以雙乙烯酮合成2,6-二氯喹喔啉的方法,其特征在于:以對氯鄰硝基苯胺和雙乙烯酮為最初原料,依次進行縮合,環合,還原、酸化和氯化反應,得到2,6-二氯喹喔啉;
所述還原步驟以NaHS為還原劑;還原步驟和酸化步驟之間還進行如下步驟:
(1)在還原步驟得到反應體系中加入活性炭,得到反應液;
(2)將上述反應液邊攪拌邊加熱,直到反應液達到323~372K;
(3)在上述反應液中通入空氣,反應至少0.1h。
2.根據權利要求1所述的以雙乙烯酮合成2,6-二氯喹喔啉的方法,其特征在于:所述步驟(1)中,還原步驟得到的反應產物和活性炭的質量比為100∶0.6~0.8。
3.根據權利要求1所述的以雙乙烯酮合成2,6-二氯喹喔啉的方法,其特征在于:所述步驟(2)中的攪拌為80~800rpm/min的轉速下進行攪拌。
4.根據權利要求1所述的以雙乙烯酮合成2,6-二氯喹喔啉的方法,其特征在于:所述步驟(3)中的通入空氣的流速為20~2000ml/min;反應時間為0.1~10h。
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