[發(fā)明專利]一種喹螨醚的綠色合成方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210017011.1
• 申請日: 2012-01-19
• 公開（公告）號: CN102558073A
• 公開（公告）日: 2012-07-11
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 譚波;殷鳳山;王洪雷;單永祥
• 申請（專利權(quán)）人: 江蘇豐山集團有限公司
• 主分類號: C07D239/88
• 分類號: C07D239/88
• 代理公司: 無錫互維知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 32236
• 代理人: 王愛偉

1.一種喹螨醚的綠色合成方法，其特征在于包括以下步驟：

(1)在有機溶劑中加入4-羥基喹唑啉，以N，N二甲基甲酰胺作為催化劑；

(2)向懸浮液中滴加三氯氧磷、氯化亞砜、氯甲酸三氯甲酯、雙(三氯甲基)碳酸酯或五氯化磷其中一種或者幾種組成的氯化試劑，反應(yīng)溫度為-5℃～120℃；

(3)前述反應(yīng)完成后，升溫，脫除氯化試劑；

(4)在0℃～100℃，向反應(yīng)混合物中滴加對叔丁基苯乙醇與有機溶劑的混合液，在滴加結(jié)束后，保溫2小時，脫除有機溶劑，洗滌，重結(jié)晶獲得喹螨醚成品。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的喹螨醚的綠色合成方法，其特征在于：所述步驟(1)與步驟(4)中的有機溶劑為二氯甲烷、二氯乙烷、1，3-二氯丙烷、1，2-二氯丙烷、四氯乙烷、氯苯中的一種或者幾種的混合溶劑。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的喹螨醚的綠色合成方法，其特征在于：所述步驟(3)中，升溫至60℃～120℃，脫除氯化試劑。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的喹螨醚的綠色合成方法，其特征在于：所述步驟(4)中，在40℃～45℃下，向反應(yīng)混合物中滴加對叔丁基苯乙醇與有機溶劑的混合液。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的喹螨醚的綠色合成方法，其特征在于：所述步驟(1)為在反應(yīng)容器中中依次加入4-羥基喹唑啉，N，N-甲基甲酰胺，二氯甲烷；所述步驟(2)為在2小時內(nèi)，0～5℃下滴加雙(三氯甲基)碳酸酯；所述步驟(3)為滴加完畢后，加熱升溫回流8小時；所述步驟(4)為將溫度降至20℃，攪拌下滴加含量90％對叔丁基苯乙醇和二氯乙烷的混合液，控制滴加時間為1小時，溫度不超過25℃，滴加完畢后，將反應(yīng)液溫度升至40℃，維持40℃反應(yīng)1小時，反應(yīng)完畢后，脫除有機溶劑，中和，酸析，過濾，中和得到成品喹螨醚。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的喹螨醚的綠色合成方法，其特征在于：所述步驟(2)為在反應(yīng)容器中加入五氯化磷，三氯氧磷；所述步驟(3)為加熱升溫回流，回流溫度為108℃，反應(yīng)液澄清后再回流，反應(yīng)完畢，降溫到70℃，在70℃、0.09MPa條件下將三氯氧磷減壓蒸餾回收，三氯氧磷蒸干后，向反應(yīng)瓶中加入甲苯，水分控制在200ppm以下，繼續(xù)在70℃、0.09MPa條件下將甲苯溶劑蒸餾回收；溶劑蒸干后，將溫度降至20℃，加入二氯甲烷，攪拌下滴加含量90％對叔丁基苯乙醇和二氯乙烷的混合液，溫度不超過25℃，滴加完畢后，將反應(yīng)液溫度升至40℃，維持40℃反應(yīng)1小時，反應(yīng)完畢后，脫除溶劑，洗滌，重結(jié)晶獲得成品喹螨醚。