[發(fā)明專利]作為鋰二次電池正極材料的稀土型磷酸鐵鋰及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210016604.6
• 申請日: 2012-01-19
• 公開（公告）號: CN102569814A
• 公開（公告）日: 2012-07-11
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 焦德華
• 申請（專利權(quán)）人: 無錫合志科技有限公司
• 主分類號: H01M4/62
• 分類號: H01M4/62;H01M4/58
• 代理公司: 無錫市大為專利商標事務(wù)所 32104
• 代理人: 曹祖良

1.作為鋰二次電池正極材料的稀土型磷酸鐵鋰，其特征在于：所述稀土型磷酸鐵鋰含有100摩爾份數(shù)的磷酸鐵鋰，3.9~7.8摩爾份數(shù)的稀土合金及1.1~2.2摩爾份數(shù)的醋酸纖維素。

2.如權(quán)利要求1所述的作為鋰二次電池正極材料的稀土型磷酸鐵鋰，其特征在于：所述稀土合金為鑭、鈰、鐠、釹、釔元素中的任一種。

3.作為鋰二次電池正極材料的稀土型磷酸鐵鋰的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：

（1）按配比稱量鐵源化合物、鋰源化合物、磷源化合物、稀土材料和醋酸纖維素，將鐵源化合物、鋰源化合物、磷源化合物和稀土材料放入混粉機混粉30~90分鐘，在混粉過程中將溶解在丙酮中的醋酸纖維素逐步噴附在混粉中，使醋酸纖維素均勻粘在四種材料的混合料顆粒上，然后在80~120℃下干燥25~35分鐘；

（2）將上述干燥好的混合料顆粒放入有惰性氣體保護的氣氛爐中，在300~600℃的溫度下保溫反應(yīng)30~60分鐘，然后再冷卻到低于60℃時出爐，得到預(yù)燒后的粉體；

（3）將預(yù)燒后的粉體再拌勻，放入有惰性氣體保護的氣氛爐中，在450~700℃的溫度下保溫處理20~60分鐘，隨爐冷卻至低于60℃后，制得稀土型鋰磷酸鐵鋰。

4.如權(quán)利要求3所述的作為鋰二次電池正極材料的稀土型磷酸鐵鋰的制備方法，其特征在于：所述鐵源化合物、鋰源化合物、磷源化合物的加入量使得混合料顆粒中鋰：鐵：磷元素的摩爾比為1∶1∶1；所述稀土材料的加入量使稀土合金的總摩爾量與鐵元素的摩爾量之比為（0.039~0.078）∶1；所述醋酸纖維素的加入量使醋酸纖維素的摩爾量與鐵元素的摩爾量之比為（0.011~0.022）∶1。

5.如權(quán)利要求3所述的作為鋰二次電池正極材料的稀土型磷酸鐵鋰的制備方法，其特征在于：所述鐵源化合物選自鐵、氧化亞鐵、四氧化三鐵、三氧化二鐵、硫酸亞鐵、磷酸鐵、硝酸亞鐵、檸檬酸亞鐵中的一種或幾種。

6.如權(quán)利要求3所述的作為鋰二次電池正極材料的稀土型磷酸鐵鋰的制備方法，其特征在于：所述鋰源化合物選自氫氧化鋰、碳酸鋰、醋酸鋰、硝酸鋰、硝酸二氫鋰的一種或幾種。

7.如權(quán)利要求3所述的作為鋰二次電池正極材料的稀土型磷酸鐵鋰的制備方法，其特征在于：所述磷源化合物選自五氧化二磷、磷酸亞鐵銨、磷酸二氫氨、磷酸二氫鋰、磷酸氫二氨、磷酸氫氨鹽的一種或幾種。

8.如權(quán)利要求3所述的作為鋰二次電池正極材料的稀土型磷酸鐵鋰的制備方法，其特征在于：所述醋酸纖維素選自三醋酸纖維素、二醋酸纖維素、醋酸丙酸纖維素、醋酸丁酸纖維素中的任一種；醋酸纖維素預(yù)先溶解在丙酮里形成溶液，所述丙酮的用量是溶液總質(zhì)量的40~60%。

9.如權(quán)利要求3所述的作為鋰二次電池正極材料的稀土型磷酸鐵鋰的制備方法，其特征在于：所述稀土材料選自鑭、鈰、鐠、釹、釔元素中的任一種或選自富鈰多元混合稀土、富鑭多元混合稀土中的任一種。

10.如權(quán)利要求3所述的作為鋰二次電池正極材料的稀土型磷酸鐵鋰的制備方法，其特征在于：所述惰性氣體選自氮氣或氬氣。