[發明專利]一種花狀結構硼酸鎂微球摻銪紅色熒光粉的制備方法

有效

• 申請號: 201210016391.7
• 申請日: 2012-01-18
• 公開（公告）號: CN102585809A
• 公開（公告）日: 2012-07-18
• 發明（設計）人: 陳愛民;顧培
• 申請（專利權）人: 浙江工業大學
• 主分類號: C09K11/63
• 分類號: C09K11/63
• 代理公司: 杭州天正專利事務所有限公司 33201
• 代理人: 黃美娟;王兵

(一)技術領域

本發明涉及一種紅色熒光粉，特別涉及一種花狀結構硼酸鎂微球摻銪紅色熒光粉的制備方法。

(二)背景技術

隨著平板顯示技術的迅猛發展，高效熒光粉的市場需求日益旺盛。紅色熒光粉在調制色溫及改善顯色性等方面起著重要的作用，但是相對于綠色和藍色的熒光粉來說，紅色熒光粉的發展相對滯后，主要存在穩定性不好、發光強度低、價格高問題。硼酸鹽因其合成簡便，燒結溫度低，發光亮度高，化學性能穩定等特點，被認為是具有實用價值的發光基質材料之一。Eu³⁺離子的紅光發射功能已備廣泛用于彩色電視、平板顯示、陰極射線管及三基色熒光粉中，已有合成及研究，不過普遍采用的制備方法為高溫固相法。但高溫固相法制作的熒光粉粉體燒結現象嚴重，需要多次球磨、篩分后方可投入應用，并存在粒子顆粒大，難以微細化、分散效果和微觀形貌較差等不足。另外，現有的硼酸鹽基質紅色熒光粉大多是以體相的形式存在，存在發光效率不高和色純度相對較差等缺點，所以對硼酸鹽熒光材料進行改善及開發新的硼酸鹽熒光材料顯得尤為重要。基于發光材料的發光性能與其形態有很大的關系，球形顆粒可以提高其密堆性，從而提高其發光亮度。此外，具有規則的形貌、粒度可控制熒光粉，易于PDP涂屏工藝。

(三)發明內容

本發明目的是提供一種花狀硼酸鎂微球摻銪紅色熒光粉的制備方法，其解決了背景技術中紅色熒光粉色度不純、亮度弱、形貌和尺寸難于調控、分散性差、產量質量低以及制備能耗高等技術問題。

本發明采用的技術方案是：

一種花狀結構硼酸鎂微球摻銪紅色熒光粉的制備方法，所述方法為：以無機鎂鹽和硝酸銪水溶液及摩爾濃度0.01～0.6mol/L硼砂水溶液為原料，于質量濃度2～36％聚乙烯吡咯烷酮水溶液中，室溫下攪拌2～5h，獲得混合液，混合液再在20～120℃下陳化2～72h，獲得沉淀混合物，將沉淀混合物過濾，濾餅洗滌并干燥后，在空氣氛圍中于300～800℃焙燒，獲得所述的花狀結構硼酸鎂微球摻銪紅色熒光粉；所述混合液中鎂離子和銪離子總物質的量濃度為0.01～0.2mol/L，所述混合液中的銪離子的物質的量是鎂離子和銪離子總物質的量的0～10％；所述混合液中的鎂離子和銪離子的總物質的量與硼砂水溶液中的硼砂物質的量之比為1∶0.1～10，所述混合液中的鎂離子和銪離子的總物質的量與聚乙烯吡咯烷酮水溶液中聚乙烯吡咯烷酮的物質量之比為1∶0.01～0.2。

所述無機鎂鹽為硝酸鎂，氯化鎂或硫酸鎂。

所述陳化溫度優選為80～100℃，陳化時間優選為24h。

所述混合液中鎂離子和銪離子的總物質的量濃度優選為0.05～0.1mol/L，更優選為0.05mol/L。

優選所述混合液中的銪離子的物質的量是鎂離子和銪離子總物質的量的1～10％，更優選為5％。

所述混合液中的鎂離子和銪離子的總物質的量與硼砂水溶液中的硼砂物質的量之比優選為1∶1～10，更優選為1∶1，所述混合液中的鎂離子和銪離子的總物質的量與聚乙烯吡咯烷酮水溶液中聚乙烯吡咯烷酮的物質量之比為1∶0.05～0.2，更優選為1∶0.2。

所述硼砂水溶液的物質的量濃度優選為0.05～0.6mol/L，更優選為0.05mol/L。

所述將沉淀混合物過濾，濾餅依次用去離子水、無水乙醇洗滌后，再于80～200℃下干燥24h，然后再在空氣氛圍中于300～800℃焙燒2～12h，獲得所述的花狀結構硼酸鎂微球摻銪紅色熒光粉。