[發明專利]一種花狀結構硼酸鎂微球摻銪紅色熒光粉的制備方法

有效

• 申請號: 201210016391.7
• 申請日: 2012-01-18
• 公開（公告）號: CN102585809A
• 公開（公告）日: 2012-07-18
• 發明（設計）人: 陳愛民;顧培
• 申請（專利權）人: 浙江工業大學
• 主分類號: C09K11/63
• 分類號: C09K11/63
• 代理公司: 杭州天正專利事務所有限公司 33201
• 代理人: 黃美娟;王兵

1.一種花狀結構硼酸鎂微球摻銪紅色熒光粉的制備方法，其特征在于所述方法為：以無機鎂鹽和硝酸銪水溶液及摩爾濃度0.01～0.6mol/L硼砂水溶液為原料，于質量濃度2～36％聚乙烯吡咯烷酮水溶液中混合，室溫下攪拌2～5h，獲得混合液，混合液再在20～120℃下陳化2～72h，獲得沉淀混合物，將沉淀混合物過濾，濾餅洗滌并干燥后，在空氣氛圍中于300～800℃焙燒，獲得所述的花狀結構硼酸鎂微球摻銪紅色熒光粉；所述混合液中鎂離子和銪離子總物質的量濃度為0.01～0.2mol/L，所述混合液中銪離子的物質的量是鎂離子和銪離子總物質的量的0～10％；所述混合液中鎂離子和銪離子的總物質的量與硼砂水溶液中的硼砂物質的量之比為1∶0.1～10，所述混合液中鎂離子和銪離子的總物質的量與聚乙烯吡咯烷酮水溶液中聚乙烯吡咯烷酮的物質量之比為1∶0.01～0.2。

2.如權利要求1所述的花狀結構硼酸鎂微球摻銪紅色熒光粉的制備方法，其特征在于所述無機鎂鹽為硝酸鎂，氯化鎂或硫酸鎂。

3.如權利要求1所述的花狀結構硼酸鎂微球摻銪紅色熒光粉的制備方法，其特征在于所述陳化溫度為80～100℃。

4.如權利要求1所述的花狀結構硼酸鎂微球摻銪紅色熒光粉的制備方法，其特征在于所述混合液中鎂離子和銪離子的總物質的量濃度為0.05～0.1mol/L。

5.如權利要求1所述的花狀結構硼酸鎂微球摻銪紅色熒光粉的制備方法，其特征在于所述混合液中的銪離子的物質的量是鎂離子和銪離子總物質的量的1～10％。

6.如權利要求1所述的花狀結構硼酸鎂微球摻銪紅色熒光粉的制備方法，其特征在于所述混合液中的鎂離子和銪離子的總物質的量與硼砂水溶液中的硼砂物質的量之比為1∶1～10，所述混合液中的鎂離子和銪離子的總物質的量與聚乙烯吡咯烷酮水溶液中聚乙烯吡咯烷酮的物質量之比為1∶0.05～0.2。

7.如權利要求1所述的花狀結構硼酸鎂微球摻銪紅色熒光粉的制備方法，其特征在于所述硼砂水溶液的摩爾濃度為0.05～0.6mol/L。

8.如權利要求1所述的花狀結構硼酸鎂微球摻銪紅色熒光粉的制備方法，其特征在于所述將沉淀混合物過濾，濾餅依次用去離子水、無水乙醇洗滌后，再于80～200℃下干燥24h，然后再在空氣氛圍中于300～800℃焙燒2～12h，獲得所述的花狀結構硼酸鎂微球摻銪紅色熒光粉。

9.如權利要求1所述的花狀結構硼酸鎂微球摻銪紅色熒光粉的制備方法，其特征在于所述方法按以下步驟進行：(1)將氧化銪溶于質量濃度5～10％的硝酸水溶液，加入去離子水配制成摩爾濃度0.1～0.12mol/L的硝酸銪水溶液；(2)室溫下，向質量濃度2～36％聚乙烯吡咯烷酮水溶液中逐滴滴加步驟(1)配制的0.1～0.12mol/L硝酸銪水溶液，滴加完畢后，加入無機鎂鹽，攪拌混合，室溫下，再加入摩爾濃度0.01～0.6mol/L硼砂水溶液，繼續攪拌2～5h，獲得混合溶液，混合溶液再在20～120℃下陳化2～72h，獲得沉淀混合物，將沉淀混合物過濾，濾餅依次用去離子水、無水乙醇洗滌后，再于80～150℃下干燥24h，在空氣氛圍中于400～650℃焙燒2～6h，獲得所述的花狀結構硼酸鎂微球摻銪紅色熒光粉；所述混合溶液中鎂離子和銪離子總物質的量濃度為0.01～0.2mol/L；所述混合溶液中銪離子的物質的量是鎂離子和銪離子總物質的量的0～10％；所述混合溶液中鎂離子和銪離子的總物質的量與硼砂水溶液中的硼砂物質的量之比為1∶0.1～10，所述混合溶液中鎂離子和銪離子的總物質的量與聚乙烯吡咯烷酮水溶液中聚乙烯吡咯烷酮的物質量之比為1∶0.01～0.2。