[發明專利]一種草酸酯加氫銅-金雙金屬催化劑及其制備方法有效
| 申請號: | 201210016334.9 | 申請日: | 2012-01-18 |
| 公開(公告)號: | CN102553615A | 公開(公告)日: | 2012-07-11 |
| 發明(設計)人: | 袁友珠;王亞楠;鄭建偉;段新平;林海強 | 申請(專利權)人: | 廈門大學 |
| 主分類號: | B01J23/89 | 分類號: | B01J23/89;C07C31/20;C07C29/149 |
| 代理公司: | 廈門南強之路專利事務所 35200 | 代理人: | 陳永秀;馬應森 |
| 地址: | 361005 *** | 國省代碼: | 福建;35 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 草酸 加氫 雙金屬 催化劑 及其 制備 方法 | ||
1.一種草酸酯加氫銅-金雙金屬催化劑,其特征在于由銅、金和載體組成,催化劑組成表示為x%Cu-y%Au/載體,式中x%表示銅在催化劑中的質量百分數,y%表示Au在催化劑中的質量百分數,催化劑各組分含量按質量百分比為Cu:3%~30%,金:0.05%~4%,余量為載體;優選為Cu:5%~15%,Au:0.5%~2%,余量為載體。
2.如權利要求1所述的一種草酸酯加氫銅-金雙金屬催化劑,其特征在于所述催化劑的銅來源于銅的硝酸鹽或乙酸鹽。
3.如權利要求1所述的一種草酸酯加氫銅-金雙金屬催化劑,其特征在于所述催化劑的金來源于氯金酸。
4.如權利要求1所述的一種草酸酯加氫銅-金雙金屬催化劑,其特征在于所述催化劑的載體為二氧化硅或硅基介孔分子篩SBA-15。
5.如權利要求1所述的一種草酸酯加氫銅-金雙金屬催化劑的制備方法,其特征在于包括以下步驟:
1)將有機高分子溶解于有機溶劑中得到高分子溶液,加入載體后靜置,經過濾、去離子水洗滌和干燥,然后加入絡合劑回流,得到負載型絡合劑-高分子固體粉末A;
2)配制氯金酸溶液,按催化劑組份配比加入到負載型絡合劑-高分子固體粉末A中,再加入還原劑NaBH4水溶液,經過濾、洗滌,得到固體粉末B;
3)配制硝酸銅或乙酸銅溶液,按催化劑組份配比加入到固體粉末B中,再加入NaBH4還原,經過濾、洗滌、烘干、焙燒后,即得催化劑前驅體;
4)將催化劑前驅體在含氫氣氛下還原,即得到草酸酯加氫銅-金雙金屬催化劑。
6.如權利要求5所述的一種草酸酯加氫銅-金雙金屬催化劑的制備方法,其特征在于在步驟1)中,所述有機高分子選自聚乙烯吡咯烷酮、聚苯乙烯丙烯晴中的一種;所述有機溶劑可選自四氫呋喃、二甲基甲酰胺中的一種;所述高分子溶液的濃度可為12mg/mL。
7.如權利要求5所述的一種草酸酯加氫銅-金雙金屬催化劑的制備方法,其特征在于在步驟1)中,所述靜置的時間為0.5~12h;所述絡合劑可選自乙二胺、乙醇胺、雙氰胺中的一種;所述回流的條件可為70~110℃下回流12~24h;所述負載型絡合劑-高分子固體粉末A中,絡合劑與高分子固體粉末的質量比可為0.1。
8.如權利要求5所述的一種草酸酯加氫銅-金雙金屬催化劑的制備方法,其特征在于在步驟2)中,所述氯金酸溶液的濃度為0.01g/mL;所述NaBH4水溶液的摩爾濃度為0.2M。
9.如權利要求5所述的一種草酸酯加氫銅-金雙金屬催化劑的制備方法,其特征在于在步驟3)中,所述硝酸銅或乙酸銅溶液的濃度為0.005g/mL;所述還原的時間可為0.5~1.5h;所述烘干的條件可為,在60~120℃下真空烘干6~12h;所述焙燒的條件可為,在空氣氣氛中400~550℃焙燒4~12h。
10.如權利要求5所述的一種草酸酯加氫銅-金雙金屬催化劑的制備方法,其特征在于在步驟4)中,所述還原的溫度為250~550℃,還原的時間為2~12h。
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