[發(fā)明專利]多過氧基團富勒烯衍生物的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210014866.9
• 申請日: 2012-01-18
• 公開（公告）號: CN102583308A
• 公開（公告）日: 2012-07-18
• 發(fā)明（設計）人: 楊小兵;丁松濤;趙賓;房鶴;楊博;黃進
• 申請（專利權）人: 中國人民解放軍63971部隊
• 主分類號: C01B31/02
• 分類號: C01B31/02;B82Y40/00
• 代理公司: 中國人民解放軍防化研究院專利服務中心 11046
• 代理人: 劉永盛;林英

1.一種多過氧基團富勒烯含能衍生物的制備方法，其特征是該制備步驟如下：

在反應容器中，將C₆₀溶于芳香有機溶劑中，芳香有機溶劑的用量為每50毫克C₆₀使用5～200毫升芳香有機溶劑，在室溫下加入叔丁基過氧化氫，升溫至80℃加熱攪拌反應，然后加入吡啶、三氯化鐵催化劑，加完后繼續(xù)攪拌反應，反應時間為1～48小時，反應進程用TLC監(jiān)測；待反應完全后，加入蒸餾水終止反應并洗滌反應混合液直至水層無色透明，減壓蒸餾濃縮有機相，加入極性小的有機溶劑，析出反應生成的產物；過濾收集析出的紅黃色固體物質，即為目標化合物-過氧基團富勒烯含能衍生物C₆₀(OOtBu)_n，n＝2～6；極性較小的有機溶劑為石油醚、正己烷、環(huán)己烷、正庚烷或它們的混合物。

2.按照權利要求1所述的方法，其特征是芳香有機溶劑為氯苯、鄰二氯苯、苯、甲苯、1-甲基萘或它們的混合物。

3.按照權利要求1所述的方法，其特征是叔丁基過氧化氫、吡啶、三氯化鐵類催化劑的加入量為C60摩爾數(shù)的2～100倍。

4.按照權利要求1所述的方法，其特征是向濃縮溶液中所加的極性較小的有機溶劑的比例為每5毫升的濃縮液加極性較小的有機溶劑10～100毫升。