[發(fā)明專利]嚬哪酮清潔生產(chǎn)工藝

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210013833.2
• 申請日: 2012-01-17
• 公開（公告）號: CN102557905A
• 公開（公告）日: 2012-07-11
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李增光;黃海軍;李光文;朱明亮
• 申請（專利權(quán)）人: 鹽城利民農(nóng)化有限公司
• 主分類號: C07C49/04
• 分類號: C07C49/04;C07C45/00
• 代理公司: 南京眾聯(lián)專利代理有限公司 32206
• 代理人: 劉趁新

1.嚬哪酮清潔生產(chǎn)工藝，其特征在于：包括以下步驟，

（1）反應(yīng)介質(zhì)混合酸的制備：在水中加入鹽酸，然后在攪拌條件下再滴加濃硫酸或磷酸；

（2）叔戊基氯的制備：在攪拌條件下，在（1）制得的反應(yīng)介質(zhì)混合酸中滴加異戊烯；靜置分層，上層為叔戊基氯；下層為酸液，用于下批次的生產(chǎn)中；

（3）嚬哪酮的制備：在鹽酸中加入（2）制得的叔戊基氯，再在攪拌、加熱條件下緩慢加入多聚甲醛；反應(yīng)產(chǎn)生的氯化氫導(dǎo)入（2）中制備叔戊基氯的反應(yīng)器內(nèi)；靜置分層，下層為鹽酸，用于下批次生產(chǎn)中；上層為嚬哪酮粗品，經(jīng)精溜后得到純度≥98%的嚬哪酮。

2.根據(jù)要求1所述的嚬哪酮清潔生產(chǎn)工藝，其特征在于：上述（1）中鹽酸的濃度為30～37%，硫酸的濃度為98%，水、鹽酸、硫酸的重量比為3～4∶2.5～3∶8～11；滴加濃硫酸時(shí)，攪拌速度為60～1000r/min，溫度為20～40℃，滴加時(shí)間為2～6h。

3.根據(jù)要求1所述的嚬哪酮清潔生產(chǎn)工藝，其特征在于：上述（1）中鹽酸的濃度為30～37%，磷酸的濃度為85%，水、鹽酸、硫酸的重量比為3～4∶2.5～3∶9～12；滴加磷酸時(shí)，攪拌速度為60～1000r/min，溫度為20～40℃，滴加時(shí)間為2～6h。

4.根據(jù)要求1所述的嚬哪酮清潔生產(chǎn)工藝，其特征在于：上述（2）中，異戊烯和反應(yīng)介質(zhì)混合酸的重量比為：1∶5.5～6.5；滴加異戊烯時(shí)，攪拌速度為80～800r/min，溫度為20～40℃，滴加時(shí)間為2～5h；滴加后再自然升溫1～3h。

5.根據(jù)要求1所述的嚬哪酮清潔生產(chǎn)工藝，其特征在于：上述（3）中，多聚甲醛、叔戊基氯、鹽酸的重量比為：1∶3～3.5∶8～10；加入多聚甲醛時(shí)，攪拌速度為80～800r/min，滴加時(shí)間3～6h，反應(yīng)溫度為55～85℃。

6.根據(jù)要求1或5所述的嚬哪酮清潔生產(chǎn)工藝，其特征在于：上述（3）中，在加入多聚甲醛后，再在回流條件下繼續(xù)反應(yīng)1～3h；在60℃下靜置分層，然后在50～60℃下分離鹽酸和嚬哪酮粗品。