[發(fā)明專利]硅片切削液中的碳化硅、硅微粉和聚乙二醇的回收方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210011722.8
• 申請(qǐng)日: 2012-01-15
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103288086A
• 公開(kāi)（公告）日: 2013-09-11
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王允佳;楊志敏;李孝文
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 佳明新材料科技有限公司
• 主分類號(hào): C01B31/36
• 分類號(hào): C01B31/36;C01B33/021;C08G65/34
• 代理公司: 上海海頌知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 31258
• 代理人: 季萍

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種回收方法，特別涉及一種從硅片切削液中提取碳化硅、硅微粉和聚乙二醇的方法。

背景技術(shù)

硅片是半導(dǎo)體，是太陽(yáng)能、液晶顯示的基礎(chǔ)材料。隨著太陽(yáng)能的發(fā)展，硅片的使用越來(lái)越多。由于硅片屬于硬性材料，其切割工藝在加工工藝中占有很重要的位置。傳統(tǒng)的硅片切割采用鋼片切割的方式，該切割方式存在切縫較寬、出材率低、面形精度差且表面損傷層深等缺陷。為了解決上述問(wèn)題，近來(lái)出現(xiàn)了線切割，通過(guò)切割線供應(yīng)帶有磨料的砂漿，通過(guò)磨料、切割線及硅晶體之間的磨料磨損原理實(shí)現(xiàn)硅片的切割，該方式可實(shí)現(xiàn)多片硅片的切割，切割效率高，且硅片表面質(zhì)量好，但會(huì)產(chǎn)生大量的砂漿廢料。由于砂漿中主要成分是聚乙二醇和碳化硅，因此，砂漿廢料中也含量有大量的聚乙二醇和碳化硅，同時(shí)，還有少量的金屬鐵和硅屑。為了進(jìn)行再利用，可對(duì)砂漿中的聚乙二醇、碳化硅和硅料進(jìn)行回收。

中國(guó)專利文獻(xiàn)，專利號(hào)201010528153.5，公開(kāi)了一種從硅片切割廢砂漿中回收碳化硅和聚乙二醇切削液的方法，包括如下步驟：

A、將砂漿經(jīng)常溫下攪拌后，進(jìn)行固液分離，獲得下液流和上液流；

B、下液流進(jìn)入帶式過(guò)濾機(jī)，得到經(jīng)過(guò)清洗的碳化硅，使用堿液漂洗，打入離心分離機(jī)后，再經(jīng)帶式過(guò)濾機(jī)清洗后，使用草酸漂洗，再打入三級(jí)水力漩流分離器，得到的碳化硅；

C、下液流進(jìn)入第三帶式過(guò)濾機(jī)，清洗過(guò)的碳化硅經(jīng)傳送帶進(jìn)入烘干機(jī)，干燥后的碳化硅經(jīng)風(fēng)力分級(jí)分級(jí)、振動(dòng)篩篩除大顆粒雜質(zhì)即可包裝；

D、砂漿分離后得到的液體部分，進(jìn)行固液分離，液體中加入脫色劑和助濾劑，進(jìn)入壓濾機(jī)，分離出的液體經(jīng)過(guò)袋式過(guò)濾器后，進(jìn)入離子交換系統(tǒng)，再經(jīng)蒸發(fā)裝置脫去水分，即得到聚乙二醇。

該方法雖可回收碳化硅和聚乙二醇，但碳化硅和聚乙二醇的回收率較低、且碳化硅的純度也較低。

中國(guó)專利文獻(xiàn)，專利號(hào)2009102330039，公開(kāi)了一種從硅片切削砂漿中提取硅、碳化硅及聚乙二醇的方法，砂漿經(jīng)常溫下攪拌后，通過(guò)物理分離獲得固體流和液體流。固體流進(jìn)入沉降分離裝置，反應(yīng)后，得到硅液流和碳化硅液流。硅液流經(jīng)過(guò)機(jī)械分離得到固體硅和液體。碳化硅液流經(jīng)過(guò)機(jī)械分離，再經(jīng)過(guò)一次漂洗，烘干，包裝。回收的固體硅是硅片的基本原材料，回收的碳化硅是硅片切割的輔材。液體流部分，加入脫色劑和助濾劑，進(jìn)入機(jī)械分離，分離出的液體中加入離子吸附劑和助濾劑，進(jìn)行機(jī)械分離，經(jīng)過(guò)膜過(guò)濾后，脫去水分，即得到聚乙二醇。本發(fā)明可以避免污染的發(fā)生，完全做到對(duì)環(huán)境的友好化，但碳化硅和聚乙二醇的回收率較低，只有50％的回收率，且碳化硅的純度也較低，另外碳化硅顆粒粒度不均勻，粒徑分布范圍值D₅₀值變大，如果直接再次用于硅片切削，將會(huì)影響硅片切削面的質(zhì)量，并且，回收中使用的水量大，并且排放污水量較多。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種硅片切削液中的碳化硅、硅微粉和聚乙二醇的回收方法，該方法操作方便，回收過(guò)程，工藝清潔、安全，對(duì)環(huán)境無(wú)污，另外，回收的碳化硅和聚乙二醇產(chǎn)品質(zhì)量可完全達(dá)到新產(chǎn)品的標(biāo)準(zhǔn)，回收率高：碳化硅的回收率可達(dá)到80％以上，聚乙二醇的回收率可達(dá)到90％以上，硅的回收率可達(dá)到75％以上。

一種從硅片切削砂漿中提取硅、碳化硅及聚乙二醇的方法，包括如下步：

A、將切削液攪拌均勻，經(jīng)過(guò)目數(shù)為10-100目的篩網(wǎng)過(guò)濾后，再經(jīng)離心機(jī)分離出固體組分和液體組分；

B、固體組分中加入水?dāng)嚢杈鶆蛐纬晒桃夯旌衔铮霉腆w組成＝1-5∶1(以質(zhì)量份計(jì)算)；通過(guò)壓濾機(jī)將固定混合物中的固體和液體分離，使固體的含水量達(dá)到3-5％；

C、將步驟B過(guò)濾得到的固體進(jìn)行分離得到碳化硅料及硅料液；

D、提取硅微粉，將步驟C中收集得到的硅料液進(jìn)行沉淀得到硅料，再對(duì)硅料進(jìn)行酸洗、過(guò)濾，將過(guò)濾后的固體物質(zhì)進(jìn)行烘干，得到硅微粉；

E、提取碳化硅：

E1、將步驟C中得到的碳化硅料進(jìn)入水力漩流器，進(jìn)行固液分離，將固體部分進(jìn)入真空帶式過(guò)濾機(jī)進(jìn)行過(guò)濾和漂洗，漂洗后的固體部分進(jìn)行堿洗、酸洗、精制提純得到碳化硅半成品；

E2、將碳化硅半成品進(jìn)行脫水，得到含水量為5-20％(按質(zhì)量百分比)的碳化硅濾體，進(jìn)一步烘干，使碳化硅含水量小于0.1％，篩除大顆粒物質(zhì)后，得到碳化硅成品；

F、提取聚乙二醇，

F1、將步驟A液體組分分離，得到固體和液體，液體中加入0.1-2％脫色劑和0.1-0.5％助濾劑，在40-80度下連續(xù)攪拌，攪拌時(shí)間為0.2-2小時(shí)，攪拌速度為60-120轉(zhuǎn)/min；