[發(fā)明專利]硅片切削液中的碳化硅、硅微粉和聚乙二醇的回收方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201210011722.8
• 申請日: 2012-01-15
• 公開（公告）號: CN103288086A
• 公開（公告）日: 2013-09-11
• 發(fā)明（設計）人: 王允佳;楊志敏;李孝文
• 申請（專利權）人: 佳明新材料科技有限公司
• 主分類號: C01B31/36
• 分類號: C01B31/36;C01B33/021;C08G65/34
• 代理公司: 上海海頌知識產(chǎn)權代理事務所(普通合伙) 31258
• 代理人: 季萍

1.一種硅片切削液中的碳化硅、硅微粉和聚乙二醇的回收方法，其特征在于，包括如下步驟：

A、將切削液攪拌均勻，經(jīng)過目數(shù)為10-100目的篩網(wǎng)過濾后，再經(jīng)離心機分離出固體組分和液體組分；

B、固體組分中加入水攪拌均勻形成固液混合物，水∶固體組成＝1-5∶1(以質量份計算)；通過壓濾機將固定混合物中的固體和液體分離，使固體的含水量達到3-5％；

C、將步驟B過濾得到的固體進行分離得到碳化硅料及硅料液；

D、提取硅微粉，將步驟C中收集得到的硅料液進行沉淀得到硅料，再對硅料進行酸洗、過濾，將過濾后的固體物質進行烘干，得到硅微粉；

E、提取碳化硅：

E1、將步驟C中得到的碳化硅料進入水力漩流器，進行固液分離，將固體部分進入真空帶式過濾機進行過濾和漂洗，漂洗后的固體部分進行堿洗、酸洗、精制提純得到碳化硅半成品；

E2、將碳化硅半成品進行脫水，得到含水量為5-20％(按質量百分比)的碳化硅濾體，進一步烘干，使碳化硅含水量小于0.1％，篩除大顆粒物質后，到碳化硅后成品；

F、提取聚乙二醇，

F1、將步驟A液體組分離，得到固體和液體，液體中加入0.1-2％脫色劑和0.1-0.5％助濾劑，在40-80度下連續(xù)攪拌，攪拌時間為0.2-2小時，攪拌速度為60-120轉/min；

F2、將經(jīng)步驟F1得到的液體進行過濾；

F3、將經(jīng)步驟F2過濾后的液體進入離子交換系統(tǒng)，進料溫度控制在0-40度；

F4、將經(jīng)離子交換后的液體過濾后進行蒸餾，得含水量小于0.5％的聚乙二醇蒸餾體；

F5、將聚乙二醇蒸餾體冷卻，形成聚乙二醇產(chǎn)品。

2.如權利要求1所述的硅片切削液中的碳化硅、硅微粉和聚乙二醇的回收方法，其特征在于，所述步驟C中通過沉淀的方法分離得到碳化硅料及硅料液，沉淀包括如下步驟：

C1、將步驟B過濾得到的固體與水攪拌均勻，水∶固體＝2-10∶1按質量份計；常溫狀態(tài)下，靜置1-4小時，重質沉淀的為碳化硅料，輕質懸浮的為硅料液，分別收集；

C2、對碳化硅料進行重復清洗2-5次，并收集每次清洗得到的硅料液和碳化硅料。

3.如權利要求1或2所述的硅片切削液中的碳化硅、硅微粉和聚乙二醇的回收方法，其特征在于，所述步驟D包括如下步驟：

D1、對硅料液進行預處理，使硅料液中的液相∶固相＝1-3∶1(按質量計)；

D2、在預處理的硅料液中加入鹽酸，并攪拌0.5-2小時，形成硅溶液，硅溶液中鹽酸濃度為1-10％(按質量百分比濃度計)；

D3、酸洗后過濾并清洗得到的硅微粉濾體，將硅微粉濾體在100-150度烘干，烘干時連續(xù)出料，出料速度為1.5hr。

4.如權利要求3所述硅片切削液中的碳化硅、硅微粉和聚乙二醇的回收方法，其特征在于，對硅料液進行預處理是指通過靜置步驟C的硅料液，當硅料液的上層水溶液清澈后排出上層清液，保留剩余水量為沉淀固體量的1-3倍，常溫下靜置4-12小時。

5.如權利要求1所述的硅片切削液中的碳化硅、硅微粉和聚乙二醇的回收方法，其特征在于，所述步驟E1中堿洗時采用質量百分比濃度為1-10％的堿溶液進行連續(xù)攪拌清洗，攪拌時間為0.5-4小時，攪拌速度為60-120r/min；酸洗時采用質量百分比濃度為1-10％的酸溶液進行連續(xù)攪拌清洗，攪拌時間為0.5-4小時，攪拌速度為60-120r/min。

6.如權利要求1所述的硅片切削液中的碳化硅、硅微粉和聚乙二醇的回收方法，其特征在于，所述步驟F5中冷卻采用急冷技術進行冷卻，即在1-5分鐘內(nèi)，從40-130度冷卻至40度。