[發(fā)明專利]美漢草中一種黃酮苷的提取分離工藝

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210009900.3
• 申請日: 2012-01-01
• 公開（公告）號: CN102558260A
• 公開（公告）日: 2012-07-11
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張崇禧;張成城;李小葉;侯欣池;鄭友蘭
• 申請（專利權(quán)）人: 山東大學(xué)威海分校
• 主分類號: C07H17/07
• 分類號: C07H17/07;C07H1/08
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• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明所屬醫(yī)藥產(chǎn)品研究開發(fā)技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明涉及美漢草中一種黃酮苷的提取分離工藝。

背景技術(shù)

美漢草為唇形科(Labiatae)龍頭草屬(Meehania)植物芝麻花Meehania?urticifolia(Miq.)Makino的干燥地上部分，別名蕁麻葉龍頭草，芝麻花(遼寧)、美漢花，異名水升麻(四川)，為多年生草本植物，分布于通化、渾江、柳河、集安、撫松、靖宇、蛟河、舒蘭、安圖、敦化、長白朝鮮族自治區(qū)、通化縣等地，朝鮮、日本也有分布。美漢草味辛、苦、性微寒，全草入藥，可作為民間藥，具有清熱解表，利水消腫等功效。用于感冒發(fā)熱，瀉痢腹痛，肝炎，膽囊炎，小便不利，蛇咬傷等癥。在民間作美漢草藥用，全草可入藥，作為寒藥，具有發(fā)表清熱，利濕解毒等功效，其天然資源極為豐富，且蘊含量大。

有關(guān)美漢草化學(xué)成分的研究資料較少。目前，從植物美漢草的花瓣中鑒定出含有花青素。從植物美漢草中分離得到迷迭香酸紫草酸B、精脒生物堿的糖苷類。

發(fā)明內(nèi)容

1、美漢草中一種黃酮苷的提取分離工藝，其特征在于該工藝包括以下過程：

步驟(1)：稱取美漢草干燥粗粉2.25kg，加入22.5kg-23.0kg的50％乙醇浸泡過夜，然后超聲提取30min-35min，超聲溫度為30℃-32℃，超聲功率為80W，超聲提取三次，合并提取液并減壓濃縮，濃縮液置于4℃冰箱中48h-60h，抽濾，得到除去部分色素沉淀的濃縮液；

步驟(2)：將步驟(1)中的濃縮液分別用石油醚、乙酸乙酯、水飽和正丁醇等溶劑各萃取三次，每個萃取部分濃縮至稠膏狀浸膏，回收溶劑，由此得到正丁醇提取物28g；

步驟(3)：將步驟(2)中正丁醇提取物28g溶于100ml無水乙醇中，拌以28g?100～200目硅膠，揮干溶劑，選用280g100～200目硅膠用氯仿拌勻，濕法裝柱，干法上樣；

步驟(4)：采用不同梯度氯仿-甲醇＝50∶1～氯仿-甲醇＝1∶3對步驟(3)中的正丁醇提取物進行洗脫層析，以每50ml洗脫液收集一瓶，用薄層色譜TLC檢測，合并相同組分，濃縮至小體積；

步驟(5)：在分離到洗脫液氯仿-甲醇＝7∶1處時，出現(xiàn)白色沉淀，此沉淀再經(jīng)甲醇反復(fù)結(jié)晶得到單體化合物10mg；

步驟(6)：結(jié)合光譜分析鑒定其結(jié)構(gòu)為5，3′-二羥基-4′-甲氧基-黃酮-7-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷。

根據(jù)本發(fā)明，本發(fā)明中的“％”是重量百分比。

具體實施方式

本發(fā)明所述的美漢草中一種黃酮苷的提取分離工藝包括以下實施例，下面的實施例可進一步說明本發(fā)明，但不以任何方式限制本發(fā)明。

實施例1：

1、美漢草中一種黃酮苷的提取分離工藝，其特征在于該工藝包括以下過程：

步驟(1)：稱取美漢草干燥粗粉2.25kg，加入22.5kg的50％乙醇浸泡過夜，然后超聲提取30min，超聲溫度為30℃，超聲功率為80W，超聲提取三次，合并提取液并減壓濃縮，濃縮液置于4℃冰箱中48h，抽濾，得到除去部分色素沉淀的濃縮液；

步驟(2)：將步驟(1)中的濃縮液分別用石油醚、乙酸乙酯、水飽和正丁醇等溶劑各萃取三次，每個萃取部分濃縮至稠膏狀浸膏，回收溶劑，由此得到正丁醇提取物28g；

步驟(3)：將步驟(2)中正丁醇提取物28g溶于100ml無水乙醇中，拌以28g?100～200目硅膠，揮干溶劑，選用280g100～200目硅膠用氯仿拌勻，濕法裝柱，干法上樣；

步驟(4)：采用不同梯度氯仿-甲醇＝50∶1～氯仿-甲醇＝1∶3對步驟(3)中的正丁醇提取物進行洗脫層析，以每50ml洗脫液收集一瓶，用薄層色譜TLC檢測，合并相同組分，濃縮至小體積；

步驟(5)：在分離到洗脫液氯仿-甲醇＝7∶1處時，出現(xiàn)白色沉淀，此沉淀再經(jīng)甲醇反復(fù)結(jié)晶得到單體化合物10mg；

步驟(6)：結(jié)合光譜分析鑒定其結(jié)構(gòu)為5，3′-二羥基-4′-甲氧基-黃酮-7-O-a-L-吡喃鼠李糖基-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷。

實施例2：

1、美漢草中一種黃酮苷的提取分離工藝，其特征在于該工藝包括以下過程：