[發(fā)明專利]美漢草中一種黃酮苷的提取分離工藝

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210009900.3
• 申請(qǐng)日: 2012-01-01
• 公開（公告）號(hào): CN102558260A
• 公開（公告）日: 2012-07-11
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張崇禧;張成城;李小葉;侯欣池;鄭友蘭
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 山東大學(xué)威海分校
• 主分類號(hào): C07H17/07
• 分類號(hào): C07H17/07;C07H1/08
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.美漢草中一種黃酮苷的提取分離工藝，其特征在于該工藝包括以下過程：

步驟(1)：稱取美漢草干燥粗粉2.25kg，加入22.5kg-23.0kg的50％乙醇浸泡過夜，然后超聲提取30min-35min，超聲溫度為30℃-32℃，超聲功率為80W，超聲提取三次，合并提取液并減壓濃縮，濃縮液置于4℃冰箱中48h-60h，抽濾，得到除去部分色素沉淀的濃縮液；

步驟(2)：將步驟(1)中的濃縮液分別用石油醚、乙酸乙酯、水飽和正丁醇等溶劑各萃取三次，每個(gè)萃取部分濃縮至稠膏狀浸膏，回收溶劑，由此得到正丁醇提取物28g；

步驟(3)：將步驟(2)中正丁醇提取物28g溶于100ml無水乙醇中，拌以28g?100～200目硅膠，揮干溶劑，選用280g100～200目硅膠用氯仿拌勻，濕法裝柱，干法上樣；

步驟(4)：采用不同梯度氯仿-甲醇＝50∶1～氯仿-甲醇＝1∶3對(duì)步驟(3)中的正丁醇提取物進(jìn)行洗脫層析，以每50ml洗脫液收集一瓶，用薄層色譜TLC檢測(cè)，合并相同組分，濃縮至小體積；

步驟(5)：在分離到洗脫液氯仿-甲醇＝7∶1處時(shí)，出現(xiàn)白色沉淀，此沉淀再經(jīng)甲醇反復(fù)結(jié)晶得到單體化合物10mg；

步驟(6)：結(jié)合光譜分析鑒定其結(jié)構(gòu)為5，3′-二羥基-4′-甲氧基-黃酮-7-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷。