[發明專利]透骨草中芹菜素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷的提取分離工藝

無效

• 申請號: 201210009876.3
• 申請日: 2012-01-01
• 公開（公告）號: CN102603833A
• 公開（公告）日: 2012-07-25
• 發明（設計）人: 張崇禧;關鍵;張成城;侯欣池;鄭友蘭
• 申請（專利權）人: 山東大學威海分校
• 主分類號: C07H17/07
• 分類號: C07H17/07;C07H1/08
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明所屬醫藥產品研究開發技術領域。本發明涉及透骨草中芹菜素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷的提取分離工藝。?

背景技術

透骨草(Phryma?leptostachya?L.var.asiatica?Hara)又稱老婆子針線、接生草等，屬于透骨草科(Phrymaceae)透骨草屬(Phryma)多年生草本植物，生長于山坡、林下、路旁、溝岸及草地的陰濕處。透骨草味苦、歸心經。我國很多地區都有分布。透骨草全草均可藥用，具有清熱利濕、活血消腫、催產等功效，能治跌打損傷、濕疹、骨折、黃水瘡等疾病。目前，藥典并沒有收錄有關透骨草科透骨草屬透骨草的相關記載，但是民間常用它來治療“風濕痹痛”等疾病。透骨草富含豐富的木脂素類化合物。日本學者Eiji?Tan-iguchi和Yasuyoshi?Oshima先后從北美透骨草根中分離得到了透骨草靈-I(phrymalin-I)、透骨草靈-II(phrymalin-II)和乙酰透骨草脂素(leptostachyol?acetate)。隨后，Eiji?Taniguchi和Fumito?Ishibashi合成了透骨草靈-I和透骨草靈-II及其立體異構體。Eiji?Taniquchi和Fumito?Ishibashi等人還從北美透骨草根中分離得到倍半木脂素haedoxao?A，并對haedoxan?A進行了合成，但該合成的方法包括20個反應步驟，且反應條件苛刻，合成效率低。韓國學者SangMyung?Zee等從北美透骨草干燥地上部分的乙酸乙酯提取物中分離出了透骨草靈-II和熊果酸；此外，韓國學者IL-kwon?park等從亞洲透骨草干燥根的氯仿提取液中分離得到乙酰透骨草脂素和去甲氧基乙酰透骨草脂素。從透骨草中分離得到的化合物，除熊果酸為三萜類化合物外，其余均為木脂素類化合物。?

發明內容

1、透骨草中芹菜素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷的提取分離工藝，其特征在于該工藝包括以下過程：?

步驟(1)：稱取透骨草干燥粗粉4.1kg，加入以粗粉10倍量的60％乙醇浸泡過夜后，超聲提取30min-35min，超聲溫度為30℃-32℃，超聲功率為80W，超聲提取三次，合并提取液并減壓濃縮，濃縮液置于4℃冰箱中48h-60h，抽濾，得到除去部分色素沉淀的濃縮液；?

步驟(2)：將步驟(1)中的濃縮液分別用石油醚、乙酸乙酯、水飽和正丁醇等溶劑各萃取三次，每個萃取部分濃縮至稠膏狀浸膏，回收溶劑，由此得到正丁醇提取物45g；?

步驟(3)：將步驟(2)中正丁醇提取物45g溶于200ml氯仿中，拌以100g?100～200目硅膠，揮干溶劑，選用450g100～200目硅膠用氯仿拌勻，濕法裝柱，干法上樣；?

步驟(4)：采用不同梯度氯仿-甲醇＝45∶1～氯仿-甲醇＝1∶1對步驟(3)中的正丁醇提取物?進行洗脫層析，以每50ml洗脫液收集一瓶，用薄層色譜TLC檢測，合并相同組分，濃縮至小體積，再經反復純化得到化合物42mg；?

步驟(5)：結合光譜分析鑒定(4)中化合物結構為芹菜素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷。?

根據本發明，本發明中的“％”是重量百分比。?

具體實施方式

本發明所述的透骨草中芹菜素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷的提取分離工藝包括以下實施例，下面的實施例可進一步說明本發明，但不以任何方式限制本發明。?

實施例1：?

1、透骨草中芹菜素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷的提取分離工藝，其特征在于該工藝包括以下過程：?

步驟(1)：稱取透骨草干燥粗粉4.1kg，加入以粗粉10倍量的60％乙醇浸泡過夜后，超聲提取30min，超聲溫度為30℃，超聲功率為80W，超聲提取三次，合并提取液并減壓濃縮，濃縮液置于4℃冰箱中48h，抽濾，得到除去部分色素沉淀的濃縮液；?

步驟(2)：將步驟(1)中的濃縮液分別用石油醚、乙酸乙酯、水飽和正丁醇等溶劑各萃取三次，每個萃取部分濃縮至稠膏狀浸膏，回收溶劑，由此得到正丁醇提取物45g；?

步驟(3)：將步驟(2)中正丁醇提取物45g溶于200ml氯仿中，拌以100g?100～200目硅膠，揮干溶劑，選用450g100～200目硅膠用氯仿拌勻，濕法裝柱，干法上樣；?