[發(fā)明專利]透骨草中芹菜素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷的提取分離工藝

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210009876.3
• 申請日: 2012-01-01
• 公開（公告）號: CN102603833A
• 公開（公告）日: 2012-07-25
• 發(fā)明（設計）人: 張崇禧;關鍵;張成城;侯欣池;鄭友蘭
• 申請（專利權）人: 山東大學威海分校
• 主分類號: C07H17/07
• 分類號: C07H17/07;C07H1/08
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.透骨草中芹菜素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷的提取分離工藝，其特征在于該工藝包括以下過程：

步驟(1)：稱取透骨草干燥粗粉4.1kg，加入以粗粉10倍量的60％乙醇浸泡過夜后，超聲提取30min-35min，超聲溫度為30℃-32℃，超聲功率為80W，超聲提取三次，合并提取液并減壓濃縮，濃縮液置于4℃冰箱中48h-60h，抽濾，得到除去部分色素沉淀的濃縮液；

步驟(2)：將步驟(1)中的濃縮液分別用石油醚、乙酸乙酯、水飽和正丁醇等溶劑各萃取三次，每個萃取部分濃縮至稠膏狀浸膏，回收溶劑，由此得到正丁醇提取物45g；

步驟(3)：將步驟(2)中正丁醇提取物45g溶于200ml氯仿中，拌以100g?100～200目硅膠，揮干溶劑，選用450g100～200目硅膠用氯仿拌勻，濕法裝柱，干法上樣；

步驟(4)：采用不同梯度氯仿-甲醇＝45∶1～氯仿-甲醇＝1∶1對步驟(3)中的正丁醇提取物進行洗脫層析，以每50ml洗脫液收集一瓶，用薄層色譜TLC檢測，合并相同組分，濃縮至小體積，再經反復純化得到化合物42mg；

步驟(5)：結合光譜分析鑒定(4)中化合物結構為芹菜素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷。