[發明專利]一種4-羥基-2-甲氧基苯甲醛的制備方法

有效

• 申請號: 201210009874.4
• 申請日: 2012-01-13
• 公開（公告）號: CN102557903A
• 公開（公告）日: 2012-07-11
• 發明（設計）人: 朱曉東;王宇;施根祥
• 申請（專利權）人: 浙江龍華精細化工有限公司
• 主分類號: C07C47/575
• 分類號: C07C47/575;C07C45/65
• 代理公司: 紹興市越興專利事務所 33220
• 代理人: 張謙

1.一種4-羥基-2-甲氧基苯甲醛的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

（1）以間羥基苯甲醚為主原料，將間羥基苯甲醚溶入無水乙酸中，加入離子液體催化劑進行酯化反應，酯化反應完成后減壓蒸餾分離得3-乙酰氧基苯甲醚；其中，各物料投料重量比為：間羥基苯甲醚：無水乙酸：離子液體催化劑=1：0.90~1.21：0.08~0.1；

（2）將上述所得3-乙酰氧基苯甲醚與N，N-二甲基甲酰胺、三氯氧磷經維爾斯邁爾反應引入醛基生成反應液；其中，各物料投料重量比為：3-乙酰氧基苯甲醚：N，N-二甲基甲酰胺：三氯氧磷=1：1.02~1.16：1.10~1.20，將所得反應液緩慢滴入三倍量的水中，滴加完畢后再進行充分攪拌，生成2-甲氧基-4-乙酰氧基苯甲醛；繼續升溫、攪拌脫除乙酰基生成目標產物、靜置分層得有機層，水洗有機層、蒸餾脫除有機層水分得4-羥基-2-甲氧基苯甲醛。

2.如權利要求1所述的一種4-羥基-2-甲氧基苯甲醛的制備方法，其特征在于：所述步驟（1）中，酯化反應時的溫度為50~80℃。

3.如權利要求1所述的一種4-羥基-2-甲氧基苯甲醛的制備方法，其特征在于：所述步驟（2）中，維爾斯邁爾反應時的溫度為-8~-2℃，反應時間為1小時。

4.如權利要求1所述的一種4-羥基-2-甲氧基苯甲醛的制備方法，其特征在于：所述步驟（2）中，將所得反應液緩慢滴入三倍量的水中時，控制水溫不超過20℃，且滴加完畢后再進行充分攪拌30分鐘，生成2-甲氧基-4-乙酰氧基苯甲醛。

5.如權利要求1所述的一種4-羥基-2-甲氧基苯甲醛的制備方法，其特征在于：所述步驟（2）中，所生成的2-甲氧基-4-乙酰氧基苯甲醛繼續升溫至50~55℃，并進行充分攪拌1小時脫除乙酰基生成目標產物。

6.如權利要求1所述的一種4-羥基-2-甲氧基苯甲醛的制備方法，其特征在于：所述離子液體催化劑為1-丁基-3-甲基咪唑醋酸鹽、1-丁基-3-甲基咪唑溴鹽中的任意一種。