[發(fā)明專利]一種高純度羥基丙烷磺酸吡啶鎓鹽的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210009671.5
• 申請日: 2012-01-13
• 公開（公告）號: CN103204802A
• 公開（公告）日: 2013-07-17
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 楊和平;葉楚平;高邦樹;丁博
• 申請（專利權(quán)）人: 湖北和昌新材料科技有限公司
• 主分類號: C07D213/04
• 分類號: C07D213/04
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種以3-氯-2-羥基丙磺酸鈉、吡啶為原料，加熱回流、濃縮，用溶劑A溶解和溶劑B萃取得高純度羥基丙烷磺酸鈉吡啶鎓鹽的制備方法。?

背景技術(shù)

在羥基丙烷磺酸鈉吡啶鎓鹽?（PPS-OH）具有強烈的光亮和平整作用，在電鍍中通常和糖精、乙炔類化合物和潤濕劑配合上使用，使鍍鎳層光亮平整，延展性好，是用于鍍鎳的一種重要的添加劑。PPS-OH為白色晶體粉末，CAS：3918-73-8，分子式C₈H₁₁NO₄S，分子量：217.23。?

??????目前，關(guān)于羥基丙烷磺酸吡啶鎓鹽制備方法報道較少，大多數(shù)電鍍添加劑生產(chǎn)企業(yè)采用吡啶與3-氯-2-羥基丙烷磺酸鈉鹽反應(yīng)制備羥基丙烷磺酸吡啶鎓鹽，其反應(yīng)原理如下：?

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????????將吡啶滴入3-氯-2-羥基丙烷磺酸鈉的水溶液中，回流反應(yīng)數(shù)小時，然后減壓除去吡啶，得到羥基丙烷磺酸鈉吡啶鎓鹽的水溶液，再加入適量的水配置成40%或者45%羥基丙烷磺酸吡啶鎓鹽的水溶液。這種生產(chǎn)方法生產(chǎn)的產(chǎn)品存在以下幾個方面的問題：

一是40%或者45%羥基丙烷磺酸吡啶鎓鹽的水溶液中剩余少量的吡啶，吡啶在低電流區(qū)使鍍層發(fā)黑，同時增加了鍍鎳層的脆性；

二是40%或者45%羥基丙烷磺酸吡啶鎓鹽的水溶液中剩余大量的氯化鈉，鈉離子的存在影響了鎳層的光亮性，并且增加了鍍鎳溶液后處理的難度；

三是40%或者45%羥基丙烷磺酸吡啶鎓鹽的水溶液不利于運輸。?

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明提供一種新的羥基丙烷磺酸吡啶鎓鹽的制備方法，所得產(chǎn)品純度高，氯化鈉含量少，無吡啶殘留，便于運輸，適用于工業(yè)化生產(chǎn)。?

???本發(fā)明的技術(shù)特征是向反應(yīng)器中先加水，一邊攪拌一邊加入3-氯-2-羥基丙磺酸鈉，再加入吡啶，三種原料的配比為水：3-氯-2-羥基丙磺酸鈉：吡啶=4：3：1。然后升溫至回流溫度，保溫反應(yīng)8-10小時。保溫反應(yīng)完成后，降溫到80-85℃，抽真空濃縮溶液，冷卻結(jié)晶的白色固體產(chǎn)物。將白色固體產(chǎn)物溶于溶劑A后，過濾，加入溶劑B萃取，過濾，干燥得到純度為98%的羥基丙烷磺酸吡啶鎓鹽。?

本發(fā)明相比于現(xiàn)有技術(shù)有如下優(yōu)點：?

所得羥基丙烷磺酸吡啶鎓鹽純度高，不含吡啶，氯化鈉含量少（含量約為0.9%），利于后續(xù)的電鍍和工業(yè)生產(chǎn)，同時得到的固體便于運輸和使用。

具體實施方式：?

實施例1：在裝有電動攪拌、溫度計和回流冷凝管的三口燒瓶內(nèi)加入50ml水，63g3-氯-2-羥基丙磺酸鈉，在滴入12g吡啶，升溫到94-102℃，保溫回流反應(yīng)8-10小時。反應(yīng)完畢，于80-85℃之間減壓除去吡啶，濃縮，冷卻結(jié)晶得到白色固體產(chǎn)品。將白色固體產(chǎn)品加入甲酸60ml，抽濾，向得到的濾液中加入甲醇40ml，析出大量晶體，抽濾，真空干燥，既得純度98%羥基丙烷磺酸吡啶鎓鹽29.8g，產(chǎn)率82.8%，氯化鈉含量為0.9%。所得產(chǎn)品的核磁共振吸收峰如下：

1HNMR(D₂O，600MHz)：δ8.806（d，2H，Ar-H）,8.544(t，1H，Ar-H)，8.044（t，2H，Ar-H），4.905（d，OH），4.471~4.586(t，2H，CH₂)，3.185(t，2H，CH₂)，2.161（s，1H，C-H）。

13CNMR(D₂O，150MHz)：δ54.112（CH2），65.391（CH2-N），66.834（CH），128.192，145.186，146.366（方環(huán)C）。?

元素分析結(jié)果為：N?6.16%，C?42.21%，H?3.89%；（理論值：N?6.15%，C?42.21%，H?4.85%）。?