[發(fā)明專利]一種高純度羥基丙烷磺酸吡啶鎓鹽的制備方法無效
申請?zhí)枺?/td> | 201210009671.5 | 申請日: | 2012-01-13 |
公開(公告)號: | CN103204802A | 公開(公告)日: | 2013-07-17 |
發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 楊和平;葉楚平;高邦樹;丁博 | 申請(專利權(quán))人: | 湖北和昌新材料科技有限公司 |
主分類號: | C07D213/04 | 分類號: | C07D213/04 |
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地址: | 437200 湖北省*** | 國省代碼: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索關(guān)鍵詞: | 一種 純度 羥基 丙烷 吡啶 制備 方法 | ||
1.一種高純度羥基丙烷磺酸吡啶鎓鹽的制備方法,是以3-氯-2-羥基丙磺酸鈉、吡啶為原料,加熱回流,得到羥基丙烷磺酸吡啶鎓鹽溶液,濃縮溶液,冷卻結(jié)晶得到白色固體,將其溶于溶劑A,過濾,向?yàn)V液中加入B溶劑,析出晶體,過濾干燥得到高純度的羥基丙烷磺酸吡啶鎓鹽。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于向反應(yīng)器中先加水,一邊攪拌一邊加入3-氯-2羥基丙磺酸鈉,再加入吡啶,然后升溫至回流溫度,保溫反應(yīng)8-10小時(shí)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1和2所述的方法,其特征在于保溫反應(yīng)完成后,降溫到80℃-85℃,抽空濃縮溶液,的白色固體產(chǎn)物,將白色固體產(chǎn)物溶于溶劑A后,過濾,加入溶劑B,析出晶體,過濾,干燥,得到純度為98%左右的羥基丙烷磺酸吡啶鎓鹽。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于所述的溶劑A是甲酸、乙酸、丙酸、二硫化碳、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二乙基丙酰胺、二甲基亞砜之中的一種或者多種。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于所述的B溶劑是甲醇、乙醇、異丙醇、正丁醇、乙二醇二甲醚、1,2一二氯乙烷、氯仿、丙酮、乙腈之中的一種或者多種。
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C07D 雜環(huán)化合物
C07D213-00 雜環(huán)化合物,含六元環(huán)、不與其他環(huán)稠合、有1個(gè)氮原子作為僅有的雜環(huán)原子、環(huán)原子間或環(huán)原子與非環(huán)原子間有3個(gè)或更多個(gè)雙鍵
C07D213-02 .環(huán)原子間或環(huán)原子與非環(huán)原子間有3個(gè)雙鍵
C07D213-90 .環(huán)原子間或環(huán)原子與非環(huán)原子間多于3個(gè)雙鍵
C07D213-04 ..在環(huán)氮原子與非環(huán)原子間沒有鍵或只有氫或碳原子直接連在環(huán)氮原子上
C07D213-89 ..有雜原子直接連在環(huán)氮原子上
C07D213-06 ...除了環(huán)氮原子外,只含氫和碳原子