[發明專利]一種非晶態合金催化劑、其制備方法及應用

有效

• 申請號: 201210009553.4
• 申請日: 2012-01-13
• 公開（公告）號: CN102580781A
• 公開（公告）日: 2012-07-18
• 發明（設計）人: 白國義;李飛;趙震
• 申請（專利權）人: 河北大學
• 主分類號: B01J31/28
• 分類號: B01J31/28;B01J31/38;C07C61/08;C07C53/134;C07C51/36
• 代理公司: 石家莊匯科專利商標事務所 13115
• 代理人: 王琪

1.一種非晶態合金催化劑，其特征在于按照如下方法制備：

A、催化劑前軀體的配制：按照主催化劑∶助催化劑＝(20～80)∶1的摩爾比將二者溶解在水中，加入水溶性高分子化合物，在超聲輔助下使其溶解均勻，即得；其中，所述主催化劑為NiCl₂·6H₂O，助催化劑為硝酸鹽，水溶性高分子化合物為聚乙二醇；主催化劑與水的質量比為3∶(5～15)，主催化劑與水溶性高分子化合物的質量比為3∶(0.5～2.5)；

B、還原劑的配制：將NaOH和KBH₄溶解在水中配制成還原劑；其中，主催化劑與NaOH的質量比為3∶(0.4～0.6)，主催化劑與KBH₄的質量比為3∶(2.5～3.5)，主催化劑與水的質量比為3∶(40～60)；

C、催化劑的制備：將步驟A配制的催化劑前軀體溶液置于超聲波清洗器中，然后將步驟B配制的還原劑溶液緩慢滴加到催化劑前軀體溶液中，即產生還原態的黑色催化劑。

2.根據權利要求1所述的非晶態合金催化劑，其特征在于：步驟A中，主催化劑與水的質量比為3∶(9～12)，主催化劑與水溶性高分子化合物的質量比為3∶(0.7～1.2)。

3.根據權利要求1所述的非晶態合金催化劑，其特征在于：步驟A中，所述助催化劑為Zn、Fe、La、Cu、Co、Zr、Mn、Cr、Ag、Mo的硝酸鹽中的一種或幾種組合。

4.根據權利要求1所述的非晶態合金催化劑，其特征在于：步驟A中，所述聚乙二醇為PEG₁₀₀₀或PEG₈₀₀。

5.根據權利要求1所述的非晶態合金催化劑，其特征在于：步驟C中，所述超聲波清洗器的工作頻率為45KHz～100KHz，工作功率為200～400W。

6.根據權利要求1所述的非晶態合金催化劑，其特征在于：步驟C中，將還原劑溶液按照(0.01～0.5)ml/min的速度滴加到催化劑前軀體溶液中。

7.根據權利要求1所述的非晶態合金催化劑，其特征在于：步驟C中，待還原劑溶液滴加完成后，將催化劑從其母液中分離，在無水乙醇中保存。

8.上述非晶態合金催化劑在芳香羧酸加氫制備環己基羧酸反應中的應用。

9.根據權利要求8所述的應用，其特征在于：以水做反應溶劑，在非晶態合金催化劑的作用下，將原料加入到高壓釜中，充入2MPa～8MPa的氫氣，反應溫度控制在80℃～120℃，反應至氫壓不再下降，即可。

10.根據權利要求9所述的應用，其特征在于：反接結束后向反應液中加入丙酮，然后通過GC分析處理，再通過GC-MS分析確定產物結構。