[發明專利]一種α-亞麻酸的制備方法

有效

• 申請號: 201210009416.0
• 申請日: 2012-01-12
• 公開（公告）號: CN102584563A
• 公開（公告）日: 2012-07-18
• 發明（設計）人: 于佑世;強軍鋒;王哲軍;黃偉強;馬芳
• 申請（專利權）人: 西安藍天生物工程有限責任公司
• 主分類號: C07C57/12
• 分類號: C07C57/12;C07C51/42;C07C51/487
• 代理公司: 西安創知專利事務所 61213
• 代理人: 譚文琰

1.一種α-亞麻酸的制備方法，其特征在于，該方法采用α-亞麻酸植物甾醇酯制備中副產的回收油為原料，具體包括以下步驟：

步驟一、回收油的收集：

101、以亞麻籽油和低級脂肪醇為原料，甲醇鈉或乙醇鈉為催化劑，進行醇解反應，將醇解反應的產物用溫度為50℃～80℃的水洗滌后靜置分水，重復洗滌和靜置分水直至洗滌液為中性，蒸餾出洗滌后的產物中剩余的水分，然后在壓力不大于5000Pa的條件下將經蒸餾后的產物加熱至70℃～150℃并保溫，直至產物中無氣泡生成后繼續加熱至150℃～210℃，蒸餾得到以α-亞麻酸為主的不飽和脂肪酸甲酯和硬脂酸甲酯；所述低級脂肪醇為甲醇或乙醇；

102、回收101中第一次靜置分水后的洗滌液，然后在攪拌狀態下向洗滌液中加入質量濃度為93％～98％的濃硫酸使洗滌液的pH值不大于5，靜置分水后回收浮出的油層；

103、以植物甾醇和101中所述以α-亞麻酸為主的不飽和脂肪酸甲酯和硬脂酸甲酯為原料，甲醇鈉或乙醇鈉為催化劑，在壓力不大于10000Pa的條件下，升溫至110℃～160℃進行酯交換反應，反應結束后降溫至60℃～80℃，然后用水猝滅催化劑，得到反應生成物；然后將反應生成物用溫度為50℃～80℃的水洗滌后靜置分水，回收靜置分水后的洗滌液，在攪拌狀態下向洗滌液中加入質量濃度為93％～98％的濃硫酸使洗滌液的pH值不大于5，靜置分水后回收浮出的油層；

104、將102中回收的油層和103中回收的油層混合，得到回收油；

步驟二、α-亞麻酸的制備：

201、將104中所述回收油在壓力不大于5000Pa的條件下加熱至120℃～200℃蒸餾出油狀物；然后向蒸餾出的油狀物中加入脫色劑，在溫度為60℃～80℃的條件下攪拌反應30min～60min后過濾得到脫色濾液；所述脫色劑為活性白土和/或活性碳，脫色劑的加入量為蒸餾出的油狀物質量的1％～5％；

202、用溫度為50℃～70℃的水將201中所述脫色濾液洗滌至中性，然后將洗滌后的濾液干燥得到α-亞麻酸和α-亞麻酸酯的混合物；

203、在攪拌條件下向202中所述混合物中加入質量濃度為5％～15％的氫氧化鈉溶液，升溫至80℃～90℃后反應2h～6h，然后向反應體系中加入質量濃度為10％～30％的硫酸酸化，待反應體系中有固體生成后繼續攪拌直至固體全部溶解，將反應體系靜置分層，分離出上層油，用溫度為50℃～70℃的水將分離出的上層油洗滌至中性后脫水，得到α-亞麻酸粗品；

204、將203中所述α-亞麻酸粗品在溫度為5℃～25℃條件下靜置冷析10h～24h，有白色植物皂沉淀析出，過濾除去白色植物皂沉淀，得到精制的α-亞麻酸。

2.根據權利要求1所述的一種α-亞麻酸的制備方法，其特征在于，101中所述醇解反應采用安裝有用于將揮發的低級脂肪醇冷凝回流至反應體系中的冷凝回流裝置的反應器。

3.根據權利要求1所述的一種α-亞麻酸的制備方法，其特征在于，101中所述醇解反應中亞麻籽油和低級脂肪醇的質量比為1∶0.1～3。

4.根據權利要求1所述的一種α-亞麻酸的制備方法，其特征在于，101中所述醇解反應中催化劑的用量為亞麻籽油和低級脂肪醇總質量的2％～10％。

5.根據權利要求1所述的一種α-亞麻酸的制備方法，其特征在于，101中所述醇解反應的反應溫度為65℃～75℃，反應時間為2h～5h。

6.根據權利要求1所述的一種α-亞麻酸的制備方法，其特征在于，103中所述酯交換反應中植物甾醇與α-亞麻酸為主的不飽和脂肪酸甲酯和硬脂酸甲酯的質量比為1∶1.5～6。

7.根據權利要求1所述的一種α-亞麻酸的制備方法，其特征在于，103中所述酯交換反應中催化劑的用量為植物甾醇與α-亞麻酸為主的不飽和脂肪酸甲酯和硬脂酸甲酯總質量的0.5％～5％。

8.根據權利要求1所述的一種α-亞麻酸的制備方法，其特征在于，103中所述酯交換反應的反應時間為2h～6h。

9.根據權利要求1所述的一種α-亞麻酸的制備方法，其特征在于，203中所述氫氧化鈉溶液的加入量為混合物質量的2～5倍。

10.根據權利要求1所述的一種α-亞麻酸的制備方法，其特征在于，203中所述硫酸的加入量為混合物質量的1～3倍。