[發(fā)明專利]一種α-亞麻酸的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210009416.0
• 申請日: 2012-01-12
• 公開（公告）號: CN102584563A
• 公開（公告）日: 2012-07-18
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 于佑世;強軍鋒;王哲軍;黃偉強;馬芳
• 申請（專利權(quán)）人: 西安藍天生物工程有限責任公司
• 主分類號: C07C57/12
• 分類號: C07C57/12;C07C51/42;C07C51/487
• 代理公司: 西安創(chuàng)知專利事務(wù)所 61213
• 代理人: 譚文琰

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于α-亞麻酸制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種α-亞麻酸的制備方法。

背景技術(shù)

α-亞麻酸是人體健康必需卻又普遍缺乏，急需補充的一種必需營養(yǎng)素，對人體的健康有重要的意義。α-亞麻酸是構(gòu)成細胞膜和生物酶的基礎(chǔ)物質(zhì)，對人體健康起決定性作用，α-亞麻酸占大腦固體總質(zhì)量的10％；在管學習的海馬細胞中占25％；在腦神經(jīng)及視網(wǎng)膜的磷脂中占50％。每日補充1300mg?α-亞麻酸，智力水平直接提高20％～30％。缺乏α-亞麻酸，維生素、礦物質(zhì)、蛋白質(zhì)等營養(yǎng)素不能被有效吸收和利用，造成營養(yǎng)流失。α-亞麻酸制劑也有很多醫(yī)學上的治療效果，如調(diào)節(jié)血脂作用、預(yù)防心肌梗塞和腦梗塞、降低血黏度、增加血液攜氧量、對胰島素抵抗和治療糖尿病的作用、降血壓、減肥、抑制過敏反應(yīng)、抗炎、保護視力和增強智力等作用。美國FDA研究證明：缺乏α-亞麻酸將導(dǎo)致兒童大腦及視網(wǎng)膜發(fā)育遲緩，注意力不能集中，營養(yǎng)不均衡，不能有效吸收，直接導(dǎo)致：智力發(fā)育遲緩，動作不協(xié)調(diào)，視力弱，多動癥，肥胖，厭食，發(fā)育緩慢，免疫力低下等30多種癥狀和疾病。

α-亞麻酸的制備主要有超臨界萃取法、浮上法分離技術(shù)、尿素加合法和柱層析法，但這些方法均是采用亞麻籽油為原料，經(jīng)過化學和物理等復(fù)雜的過程制備α-亞麻酸。還未見利用α-亞麻酸植物甾醇酯制備中的副產(chǎn)物為原料制備α-亞麻酸的工藝。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于針對上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種α-亞麻酸的制備方法。該方法采用α-亞麻酸植物甾醇酯制備中副產(chǎn)的回收油為原料制備α-亞麻酸，充分利用了α-亞麻酸植物甾醇酯制備中的副產(chǎn)物，該方法工藝簡單，操作性強，具有很好的產(chǎn)業(yè)化可行性，以及重要的經(jīng)濟價值和社會價值。采用該方法制備的α-亞麻酸的質(zhì)量純度高，純度可達到95％以上。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：一種α-亞麻酸的制備方法，其特征在于，該方法采用α-亞麻酸植物甾醇酯制備中副產(chǎn)的回收油為原料，具體包括以下步驟：

步驟一、回收油的收集：

101、以亞麻籽油和低級脂肪醇為原料，甲醇鈉或乙醇鈉為催化劑，進行醇解反應(yīng)，將醇解反應(yīng)的產(chǎn)物用溫度為50℃～80℃的水洗滌后靜置分水，重復(fù)洗滌和靜置分水直至洗滌液為中性，蒸餾出洗滌后的產(chǎn)物中剩余的水分，然后在壓力不大于5000Pa的條件下將經(jīng)蒸餾后的產(chǎn)物加熱至70℃～150℃并保溫，直至產(chǎn)物中無氣泡生成后繼續(xù)加熱至150℃～210℃，蒸餾得到以α-亞麻酸為主的不飽和脂肪酸甲酯和硬脂酸甲酯；所述低級脂肪醇為甲醇或乙醇；

102、回收101中第一次靜置分水后的洗滌液，然后在攪拌狀態(tài)下向洗滌液中加入質(zhì)量濃度為93％～98％的濃硫酸使洗滌液的pH值不大于5，靜置分水后回收浮出的油層；

103、以植物甾醇和101中所述以α-亞麻酸為主的不飽和脂肪酸甲酯和硬脂酸甲酯為原料，甲醇鈉或乙醇鈉為催化劑，在壓力不大于10000Pa的條件下，升溫至110℃～160℃進行酯交換反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后降溫至60℃～80℃，然后用水猝滅催化劑，得到反應(yīng)生成物；然后將反應(yīng)生成物用溫度為50℃～80℃的水洗滌后靜置分水，回收靜置分水后的洗滌液，在攪拌狀態(tài)下向洗滌液中加入質(zhì)量濃度為93％～98％的濃硫酸使洗滌液的pH值不大于5，靜置分水后回收浮出的油層；

104、將102中回收的油層和103中回收的油層混合，得到回收油；

步驟二、α-亞麻酸的制備：

201、將104中所述回收油在壓力不大于5000Pa的條件下加熱至120℃～200℃蒸餾出油狀物；然后向蒸餾出的油狀物中加入脫色劑，在溫度為60℃～80℃的條件下攪拌反應(yīng)30min～60min后過濾得到脫色濾液；所述脫色劑為活性白土和/或活性碳，脫色劑的加入量為蒸餾出的油狀物質(zhì)量的1％～5％；

202、用溫度為50℃～70℃的水將201中所述脫色濾液洗滌至中性，然后將洗滌后的濾液干燥得到α-亞麻酸和α-亞麻酸酯的混合物；

203、在攪拌條件下向202中所述混合物中加入質(zhì)量濃度為5％～15％的氫氧化鈉溶液，升溫至80℃～90℃后反應(yīng)2h～6h，然后向反應(yīng)體系中加入質(zhì)量濃度為10％～30％的硫酸酸化，待反應(yīng)體系中有固體生成后繼續(xù)攪拌直至固體全部溶解，將反應(yīng)體系靜置分層，分離出上層油，用溫度為50℃～70℃的水將分離出的上層油洗滌至中性后脫水，得到α-亞麻酸粗品；

204、將203中所述α-亞麻酸粗品在溫度為5℃～25℃條件下靜置冷析10h～24h，有白色植物皂沉淀析出，過濾除去白色植物皂沉淀，得到精制的α-亞麻酸。