[發明專利]一種4，4-二甲基 -3-酮基-戊酸甲酯的制備方法

無效

• 申請號: 201210009403.3
• 申請日: 2012-01-13
• 公開（公告）號: CN102603529A
• 公開（公告）日: 2012-07-25
• 發明（設計）人: 葛鵬圣;曹愛春;錢志強
• 申請（專利權）人: 張家港市振方化工有限公司
• 主分類號: C07C69/716
• 分類號: C07C69/716;C07C67/00
• 代理公司: 張家港市高松專利事務所(普通合伙) 32209
• 代理人: 孫高

1.一種4，4-二甲基-3-酮基-戊酸甲酯的制備方法，其步驟為：先向反應釜中加入含水量＜0.2Wt.％的甲苯，攪拌下加入60Wt.％～62Wt.％氫化鈉固體，加入氫化鈉固體時，控制反應釜內溫度≤40℃，再加入無水碳酸二甲酯，升溫到55～60℃，并保持此溫度滴加含水量＜0.2Wt.％的頻哪酮，滴加時間為1.5～2h，滴加完畢后在55～60℃下保溫3h，然后降溫至30℃以下，滴加水，再滴加18±1Wt.％鹽酸水溶液，調節pH＝4～5，靜置1±0.5h，分去水溶液層，上層有機層溶液先后經水洗滌、10Wt.％碳酸氫鈉水溶液洗滌、水洗滌至中性，將中和到中性的有幾層溶液先蒸去甲苯，再減壓蒸餾，收集溫度93～95℃，壓力2.7×10³Pa餾分，得產品：4，4-二甲基-3-酮基-戊酸甲酯；

所述甲苯用量為400～410mL/mol頻哪酮；所述水用量為100～110mL/mol頻哪酮；所述頻哪酮與60Wt.％～62Wt.％的氫化鈉、碳酸二甲酯，摩爾比為1∶1～3∶1～5。

2.根據權利要求1所述的一種4，4-二甲基-3-酮基-戊酸甲酯的制備方法，其特征在于：所述原料頻哪酮與60Wt.％～62Wt.％的氫化鈉、碳酸二甲酯，優選摩爾比為1∶2.0～2.1∶1.9～2。

3.根據權利要求1所述的一種4，4-二甲基-3-酮基-戊酸甲酯的制備方法，其特征在于：頻哪酮除水，將生石灰粉加入頻哪酮中攪拌均勻，靜置取樣分析，直至含水量＜0.2Wt.％。

4.根據權利要求1所述的一種4，4-二甲基-3-酮基-戊酸甲酯的制備方法，其特征在于：甲苯除水，加入新配置的飽和石灰水溶液，再回流分水，至水分＜0.2Wt％。