[發明專利]一種無機納米顆粒復合聚酰亞胺薄膜原料分散性的檢測方法

有效

• 申請號: 201210009376.X
• 申請日: 2012-01-12
• 公開（公告）號: CN102590047A
• 公開（公告）日: 2012-07-18
• 發明（設計）人: 杜伯學;李杰;胡文佳;劉勇;高宇
• 申請（專利權）人: 天津大學
• 主分類號: G01N15/00
• 分類號: G01N15/00
• 代理公司: 天津市北洋有限責任專利代理事務所 12201
• 代理人: 曹玉平

技術領域

本發明涉及一種無機納米顆粒的分散性檢測方法，更確切地說涉及一種無機納米顆粒復合聚酰亞胺薄膜原料分散性檢測方法，屬于電氣絕緣技術領域。

背景技術

近幾年來，變頻電機的使用范圍越來越廣。高效，節能，易于控制等優點使變頻電機在冶金、起重、機車牽引諸領域大有替代直流調速趨勢，特別是絕緣柵雙極晶體管(IGBT)問世以來，載波頻率從雙極晶體管(GTR)時的1-2K左右提高到10-20K左右，對電機絕緣帶來了突出問題。大量瞬間脈沖尖峰電壓施加在匝間(特別是首匝)絕緣上，導致電機絕緣過早損壞，嚴重影響電機運行可靠性。有鑒于此，美國NEMA標準作了相應改動，對一般用途電機的考核由MG1，Part30(峰值1000V，2us上升時間)改為MG1，Part31(峰值1600V，0.1us上升時間)，提高了對電機匝間絕緣耐高頻脈沖的要求。

在電氣絕緣技術領域中，常用的有機薄膜品種很多，主要有聚酯(聚對苯二甲酸乙二酯)薄膜、聚丙烯薄膜、聚氯乙烯薄膜、聚乙烯薄膜、聚苯乙烯薄膜、聚酰亞胺薄膜等。其中，聚酰亞胺(PI)是一種工業上廣泛應用的耐熱等級最高的高分子材料，它在高溫下具備的卓越性能，能夠與某些金屬相媲美。此外，它還具有優良的化學穩定性、堅韌性、耐磨性、阻燃性、電絕緣性以及其它機械性能。以上優異的綜合性能，使得聚酰亞胺被稱作超越時代的材料，為電氣絕緣技術領域中有機薄膜的首選。

隨著現代化工業的飛速發展，對材料性能的要求也越來越高。但是PI分子主鏈上一般含有苯環和酰亞胺環結構，由于電子極化和結晶性，致使PI存在較強的分子鏈間作用，引起PI分子鏈緊密堆積，從而導致PI明顯的吸水性和熱膨脹性，致使PI薄膜耐電暈性很弱，這限制了其在高溫和精密狀態下的應用。為滿足變頻電機的廣闊市場要求，電磁線行業必須努力開發適應高頻脈沖電壓，耐電暈的電磁線。對高壓變頻電機而言，必須研制耐電暈的聚酰亞胺薄膜(CRPI膜)，用它制造繞包線，以解決普通PI薄膜不耐電暈的弱點。

無機納米粒子由于具有“尺寸效應”、“界面效應”以及“隧道效應”等獨特的性質，在提高材料的耐熱性能、力學性能以及尺寸穩定性能等方面都表現出了較大的優勢。因此研究無機納米粒子(SiO₂、TiO₂、SiO₂/TiO₂、Al₂O₃等)在改性聚酰亞胺(PI)的應用具有重要的理論意義及應用價值。聚酰亞胺/無機納米復合材料的耐電暈性以及機械強度和韌性都比純聚酰亞胺有明顯的改善，并由于二者的納米級復合使材料獲得突出的性能。

目前，聚酰亞胺/無機納米復合材料的制備方法主要有溶膠-凝膠(Sol-gel)法、在位分散聚合法以及插層法。

聚酰亞胺/無機納米復合材料應用廣泛：可用作氣體分離膜、感光復合材料、微電子器件、包裝材料，還可用于摩擦領域。

雖然，納米粒子對PI的性能特別是熱性能、機械性能及透氣性能等方面均有明顯的改善和提高，但是，PI/無機納米復合材料中的無機納米粒子仍未達到整體的納米級分散，只是某一部分的納米分散。這是由于納米顆粒的尺寸小，表面存在大量不飽和鍵，表面活性很大，屬于熱力學不穩定體系，在制備過程中或后處理過程中極易發生粒子凝并、團聚現象，形成二次顆粒，使粒徑變大，最終在使用時失去納米顆粒所具備的特有功能。而納米顆粒在無機納米顆粒復合聚酰亞胺薄膜原料中的分散穩定性，直接決定著無機納米顆粒復合聚酰亞胺薄膜的耐電暈性能。因此，研究納米顆粒在介質中的分散過程，防止納米顆粒團聚，獲得納米粒子分散性好的無機納米顆粒復合聚酰亞胺薄膜原料至關重要。

納米顆粒的團聚可分為兩種：軟團聚和硬團聚。軟團聚主要是由顆粒間的靜電力和范德華力所致，由于作用力較弱可以通過一些化學作用或施加機械能的方式來消除。硬團聚形成的原因除了靜電力和范德華力之外，還存在化學鍵作用，因此硬團聚體不易破壞，需要采取一些特殊的方法進行控制。在制備納米顆粒的過程中，如果未采用分散措施，顆粒團聚將很嚴重，不能達到納米粉末的基本要求，實現不了納米粉末的特殊功能。因此研究納米顆粒的團聚控制對納米粉末制備極為重要。