[發明專利]一種丁內酯的制備方法

有效

• 申請號: 201210009260.6
• 申請日: 2012-01-13
• 公開（公告）號: CN103204835A
• 公開（公告）日: 2013-07-17
• 發明（設計）人: 林民;朱斌;史春風
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司石油化工科學研究院
• 主分類號: C07D307/33
• 分類號: C07D307/33
• 代理公司: 中國專利代理(香港)有限公司 72001
• 代理人: 王景朝;龐立志

1.一種丁內酯的制備方法，是在氧化反應條件下，將四氫呋喃、氧化劑、溶劑和催化劑混合接觸反應，其特征在于所述的催化劑為以可溶性鋅鹽改性的雜原子分子篩。

2.按照權利要求1的方法，其中，所述的方法在溫度為20～180℃和壓力為0.1～3MPa的條件下進行，四氫呋喃與氧化劑的摩爾比為1∶2～20，溶劑與催化劑的質量比為1～200∶1，所說的可溶性鋅鹽改性的雜原子分子篩中，雜原子分子篩與可溶性鋅鹽的摩爾比為0.05～10∶1，雜原子分子篩以雜原子計，可溶性鋅鹽以鋅計。

3.按照權利要求1的方法，其中，所說的雜原子分子篩選自鈦硅分子篩、釩硅分子篩、鐵硅分子篩、錫硅分子篩或鈰硅分子篩。

4.按照權利要求3的方法，其中，所說的鈦硅分子篩選自TS-1、TS-2、Ti-MCM-22、Ti-MCM-41、Ti-SBA-15、Ti-ZSM-48中的一種或幾種。

5.按照權利要求1的方法，其中，所述的雜原子分子篩為空心結構晶粒的MFI結構的鈦硅分子篩，其空心結構的空腔部分的徑向長度為5～300納米，且所述鈦硅分子篩在25℃、P/P₀＝0.10、吸附時間為1小時的條件下測得的苯吸附量為至少70毫克/克，該鈦硅分子篩的低溫氮吸附的吸附等溫線和脫附等溫線之間存在滯后環。

6.按照權利要求1的方法，其中，所說的可溶性鋅鹽選自磷酸鋅、硝酸鋅、氯化鋅、硫酸鋅、葡萄糖酸鋅、乙酸鋅、溴化鋅、氟化鋅和磷酸氫二鋅中的一種或多種。

7.按照權利要求1的方法，其中，四氫呋喃與氧化劑的摩爾比為1∶5～15，溶劑與催化劑的質量比為5～150∶1，四氫呋喃與催化劑的質量比為0.5～100∶1。

8.按照權利要求1的方法，其特征在于以可溶性鋅鹽改性的雜原子分子篩為催化劑，在溫度為40～120℃和壓力為0.1～2.5MPa的條件下，將四氫呋喃、氧化劑、溶劑和催化劑混合接觸。

9.按照權利要求1的方法，其中，所說的催化劑為可溶性鋅鹽改性的鈦硅分子篩，鈦硅分子篩與可溶性鋅鹽的摩爾比為0.1～5∶1，鈦硅分子篩以鈦計，可溶性鋅鹽以鋅計。

10.按照權利要求1的方法，其中，可溶性鋅鹽改性的雜原子分子篩，是由可溶性鋅鹽水溶液與雜原子分子篩混合均勻后干燥、焙燒而得。

11.按照權利要求1、2、7、8之一的方法，其中，所述的氧化劑為過氧化氫。