[發(fā)明專利]一種辛基酚的生產(chǎn)方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210009212.7
• 申請日: 2012-01-12
• 公開（公告）號: CN102701913A
• 公開（公告）日: 2012-10-03
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 錢飛
• 申請（專利權(quán)）人: 江蘇凌飛科技股份有限公司
• 主分類號: C07C39/06
• 分類號: C07C39/06;C07C37/14
• 代理公司: 江蘇圣典律師事務(wù)所 32237
• 代理人: 賀翔

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種化合物的生產(chǎn)方法，具體是一種辛基酚生產(chǎn)方法。

背景技術(shù)

辛基酚，也稱辛基苯酚，英文名(Dotyphenol)，分子式C₁₀H₂₀₀。辛基酚一種重要的有機合成原料，特別是作為對叔丁基苯酚的原料。辛基酚為白色片狀體，熔點為83.5～84℃，凝固點為80-83℃，沸點為276℃，閃點為138℃，粘度為0.0071Pa·S，羥值為266-272，表觀密度為0.341g/ml，不溶于水，難溶于稀堿，易溶于乙醇、甲苯、丙酮等有機溶劑。辛基酚是一種重要的精細化工原料，一般用于非離子表面活性劑，此外還可用于生產(chǎn)抽溶性酚醛樹脂，橡膠助劑，印刷油墨，制取粘合劑的添加劑和一系列抗氧化劑，涂料以及配置絕緣清漆、防銹劑等。傳統(tǒng)辛基酚生產(chǎn)工藝中存在催化劑用量大，能耗高，付產(chǎn)物多，選擇性和轉(zhuǎn)化率低的問題，造成產(chǎn)品的生產(chǎn)成本居高不下，而產(chǎn)品質(zhì)量無法有效保證。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供了一種將苯酚和辛烯反應(yīng)生產(chǎn)辛基酚的工藝方法，該方法生產(chǎn)辛基酚具有固液率高、成本低、生產(chǎn)能力大、連續(xù)操作、工藝穩(wěn)定，便于儀表控制等優(yōu)點。

本發(fā)明所述的一種辛基酚生產(chǎn)方法，其包括以下幾個步驟：：

1)首先分別將作為原料的苯酚和辛烯脫除鐵離子，之后將苯酚預(yù)熱到115～125℃，將常溫下的辛烯與預(yù)熱后的苯酚充分混合，混合重量比例為苯酚∶辛烯＝1.8～2.5∶1；

2)將混合后的物料依次進入若干個填充有烷基酚專用樹脂催化劑的反應(yīng)器中進行連續(xù)反應(yīng)，反應(yīng)的同時滴加辛烯；

3)連續(xù)反應(yīng)后的物料送入冷凝器冷卻至55～65℃，后輸送至反應(yīng)液罐中；

4)再將反應(yīng)液罐中的物料輸出到薄膜蒸發(fā)器中進行分離處理；

5)分離出的苯酚重新輸送至步驟1)，而分離出的粗辛基酚進入粗辛基酚罐，再輸至蒸餾釜中進行蒸餾；蒸餾過程中，根據(jù)化驗結(jié)果把蒸餾的物料依次輸送到對應(yīng)的反應(yīng)液罐，粗辛基酚罐、辛基酚罐和二辛基酚罐中；

6)將得到的辛基酚液體經(jīng)過冷凍切片機進行冷凍切片；

7)包裝成品。

進行上述步驟2)之前，最好將用于反應(yīng)的三個反應(yīng)器沖入氮氣進行保護。

上述步驟2)所述連續(xù)反應(yīng)為三級連續(xù)反應(yīng)，對應(yīng)的反應(yīng)器為三級反應(yīng)器，其具體過程是：

a)第一級反應(yīng)器的輸入速度為1.7～1.9噸/小時，進料溫度為115～125℃，進料同時滴加辛烯，滴加速度為380～430升/小時；此時第一級反應(yīng)器底閥控制開啟度為25-35％。

b)第一級反應(yīng)后的物料送入冷凝器冷卻至95～105℃，再進入第二級反應(yīng)器，第二級反應(yīng)器的輸入速度為1.9～2.1噸/小時，進料溫度為95～105℃，進料同時滴加辛烯，滴加速度為280～320升/小時；此時第二級反應(yīng)器底閥控制開啟度為45-55％。

c)第二級反應(yīng)后的物料送入冷凝器冷卻至80～90℃，再進入第三級反應(yīng)器，第三級反應(yīng)器的輸入速度為2.4～2.6噸/小時，進料溫度為80～90℃，進料同時滴加辛烯，滴加速度為180～220升/小時，此時第三級反應(yīng)器底閥控制開啟度為60-70％。

上述步驟4)具體過程為：物料進入薄膜蒸發(fā)器前先預(yù)熱到150℃，之后加熱并控制在175～185℃，輸出到薄膜蒸發(fā)器的流量為2～6噸/小時，薄膜蒸發(fā)器中的真空度控制在0.08～0.09KPa，之后物料在高溫和負壓下，粗辛基酚由薄膜蒸發(fā)器的底部分離出；而苯酚從薄膜蒸發(fā)器的頂部分離出。

上述步驟5)中，蒸餾釜溫度控制在190～210℃，真空度為0.07～0.09KPa，當(dāng)開始蒸餾后50～70分鐘，此時蒸餾釜溫度達到190℃，把蒸餾出的物料切換到反應(yīng)液罐中；之后再等50～70分鐘，此時釜溫達到200℃，根據(jù)化驗苯酚含量小于5％時，把蒸餾的物料切換到粗辛基酚罐中；接下來蒸餾釜溫度保持200～210℃，物料化驗后當(dāng)苯酚含量小于0.4％時切換到辛基酚罐中；待出料顏色大于30號，二辛基酚含量大于2％，再把物料切換到二辛基酚罐中。

上述步驟4)中反應(yīng)液罐中的物料在反應(yīng)結(jié)束后進入脫水塔進行脫水處理，去除其中的水分。