[發(fā)明專利]一種辛基酚的生產方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210009212.7
• 申請日: 2012-01-12
• 公開（公告）號: CN102701913A
• 公開（公告）日: 2012-10-03
• 發(fā)明（設計）人: 錢飛
• 申請（專利權）人: 江蘇凌飛科技股份有限公司
• 主分類號: C07C39/06
• 分類號: C07C39/06;C07C37/14
• 代理公司: 江蘇圣典律師事務所 32237
• 代理人: 賀翔

1.一種辛基酚生產方法，其特征在于包括以下幾個步驟：

1)首先分別將作為原料的苯酚和辛烯脫除鐵離子，之后將苯酚預熱到115～125℃，將常溫下的辛烯與預熱后的苯酚充分混合，混合重量比例為苯酚∶辛烯＝1.8～2.5∶1；

2)將混合后的物料依次進入若干個填充有烷基酚專用樹脂催化劑的反應器中進行連續(xù)反應，反應的同時滴加辛烯；

3)連續(xù)反應后的物料送入冷凝器冷卻至55～65℃，后輸送至反應液罐中；

4)再將反應液罐中的物料輸出到薄膜蒸發(fā)器中進行分離處理；

5)分離出的苯酚重新輸送至步驟1)，而分離出的粗辛基酚進入粗辛基酚罐，再輸至蒸餾釜中進行蒸餾；蒸餾過程中，根據(jù)化驗結果把蒸餾的物料依次輸送到對應的反應液罐，粗辛基酚罐、辛基酚罐和二辛基酚罐中；

6)將得到的辛基酚液體經(jīng)過冷凍切片機進行冷凍切片；

7)包裝成品。

2.根據(jù)權利要求1所述的辛基酚生產方法，其特征在于上述步驟2)開始之前，將用于反應的反應器沖入氮氣進行保護。

3.根據(jù)權利要求1或2所述的辛基酚生產方法，其特征在于步驟2)所述連續(xù)反應為三級連續(xù)反應，對應的反應器為三級反應器，其具體過程是：

a)第一級反應器的輸入速度為1.7～1.9噸/小時，進料溫度為115～125℃，進料同時滴加辛烯，滴加速度為380～430升/小時；此時第一級反應器底閥控制開啟度為25-35％；

b)第一級反應后的物料送入冷凝器冷卻至95～105℃，再進入第二級反應器，第二級反應器的輸入速度為1.9～2.1噸/小時，進料溫度為95～105℃，進料同時滴加辛烯，滴加速度為280～320升/小時；此時第二級反應器底閥控制開啟度為45-55％；

c)第二級反應后的物料送入冷凝器冷卻至80～90℃，再進入第三級反應器，第三級反應器的輸入速度為2.4～2.6噸/小時，進料溫度為80～90℃，進料同時滴加辛烯，滴加速度為180～220升/小時，此時第三級反應器底閥控制開啟度為60-70％。

4.根據(jù)權利要求1或2所述的辛基酚生產方法，其特征在于上述步驟4)的具體過程為：物料進入薄膜蒸發(fā)器前先預熱到150℃，之后加熱并控制在175～185℃，輸出到薄膜蒸發(fā)器的流量為2～6噸/小時，薄膜蒸發(fā)器中的真空度控制在0.08～0.09KPa，之后物料在高溫和負壓下，粗辛基酚由薄膜蒸發(fā)器的底部分離出；而苯酚從薄膜蒸發(fā)器的頂部分離出。

5.根據(jù)權利要求1或2所述的辛基酚生產方法，其特征在于上述步驟5)中，蒸餾釜溫度控制在190～210℃，真空度為0.07～0.09KPa，當開始蒸餾后50～70分鐘，此時蒸餾釜溫度達到190℃，把蒸餾出的物料切換到反應液罐中；之后再等50～70分鐘，此時釜溫達到200℃，根據(jù)化驗苯酚含量小于5％時，把蒸餾的物料切換到粗辛基酚罐中；接下來蒸餾釜溫度保持200～210℃，物料化驗后當苯酚含量小于0.4％時切換到辛基酚罐中；待出料顏色大于30號，二辛基酚含量大于2％，再把物料切換到二辛基酚罐中。